陶瓷粉末激光燒結-冷等靜壓復合成形技術研究.pdf

1、選擇性激光燒結(Selective Laser Sintering,SLS)通過計算機輔助設計與制造，基于分層疊加的原理，將粉末材料直接成形任意復雜結構三維實體零件，它是增材制造(Additive Manufacturing,AM)領域中極具發(fā)展?jié)摿Φ募夹g之一。由于陶瓷零件應用領域廣且價值高，因而利用SLS技術制造陶瓷零件一直是AM領域的研究熱點，但是,到目前為止，通過SLS成形陶瓷零件，仍存在致密度低、力學性能與制造精度差等問題，而且

2、在粉末材料制備、成形工藝與機理、高溫燒結等方面的研究還不夠系統(tǒng)，因而尚無法滿足復雜結構高性能陶瓷零件的增材制造。
　　針對上述背景，本研究以制造高致密、高性能及高精度陶瓷零件為目標，系統(tǒng)地研究了SLS用陶瓷復合粉末的制備方法，并將冷等靜壓（Cold Isostatic Pressing，CIP）技術引入SLS領域，結合后續(xù)脫脂及高溫燒結（Furnace Sintering，F(xiàn)S）工藝，形成陶瓷零件的SLS/CIP/FS復合成形制造

3、技術。選取造粒Al2O3粉末、納米ZrO2粉末、高白土粉末為研究對象，涵蓋了現(xiàn)代陶瓷中的造粒粉末和納米粉末，以及傳統(tǒng)陶瓷用粘土材料，對SLS/CIP/FS技術在其它種類陶瓷的應用具有普適性。采用SLS/CIP/FS技術制造上述三種典型陶瓷材料的零件或制品，通過DSC差熱分析、TG熱重分析、SEM、X射線衍射（XRD）、彎曲強度及維氏硬度等手段研究陶瓷試樣的SLS/CIP/FS致密化機理、收縮率、顯微形貌與力學性能；基于修正的Cam-Cl

4、ay、Drucker-Prager/Cap及SOVS模型，以Al2O3為例，在Abaqus有限元分析平臺上對SLS陶瓷件在CIP和FS兩個工藝環(huán)節(jié)的尺寸變化等行為進行數(shù)值模擬，并將模擬結果與實驗結果進行比較和優(yōu)化，為進一步提高陶瓷零件SLS/CIP/FS復合成形的制造精度奠定基礎。主要研究內容與結論如下：
　　（1）研究了Al2O3-聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，PVA）-非晶態(tài)高聚物環(huán)氧樹脂E06（Epoxy R

5、esin E06，ER6）復合粉末的制備、SLS/CIP/FS成形、致密化及性能特點。針對Al2O3陶瓷的材料特性和市場特點，采取覆膜和混合相結合的方法，制備了Al2O3-PVA-ER6粉末，得到了優(yōu)化的激光成形工藝參數(shù)（激光功率、掃描間距、掃描速度、單層層厚和預熱溫度）分別為21W、100μm、1600mm/s、150μm和53℃；在較優(yōu)的SLS工藝基礎上，分析了不同的CIP保壓壓力對Al2O3的SLS形坯尺寸、致密度等影響規(guī)律，綜合

6、考慮成形效率和成形性能，確定了合理的CIP保壓壓力為200MPa；由PVA、ER6的TG曲線，確定合適的熱脫脂方法；根據Al2O3陶瓷材料的高溫燒結特點，進行了高溫燒結實驗，確定了合理的工藝保溫溫度及時間，分別為1650℃和120min；采用優(yōu)化的的SLS/CIP/FS成形工藝參數(shù)，制造了Al2O3陶瓷件，其相對密度、彎曲強度分別達到了92％和175MPa。
　　（2）研究了納米ZrO2陶瓷復合粉末的制備方法、SLS/CIP/FS

7、成形及其性能特點。采用晶態(tài)高聚物硬脂酸和尼龍12兩種粘結劑，通過溶劑蒸發(fā)法和溶劑沉淀法制取了兩種SLS納米陶瓷復合材料。確定了相應最佳SLS成形激光能量密度值分別是0.264J/mm2和0.415J/mm2；根據熱脫脂機理以及粘接劑的TG曲線，分別制定了合理的熱脫脂工藝；在相同的冷等靜壓和高溫燒結條件下，確定了包覆尼龍12的納米ZrO2粉末SLS/CIP/FS成形件相對密度和維氏硬度較高，分別達到了97％和1180HV1，徑向和軸向收縮

8、率分別為58.1％和67.8％。
　?。?）將SLS/CIP/FS方法和傳統(tǒng)的“彩陶”工藝相結合，利用高白土粉末制造了傳統(tǒng)陶瓷工藝制品。研究了激光能量密度對SLS/CIP/FS成形各環(huán)節(jié)高白土形坯收縮率和致密度的演變規(guī)律及作用機理，確定了激光能量密度為0.3575J/mm2最佳；利用SEM、XRD等手段，研究了高溫燒結溫度對試樣的收縮率、致密度及維氏硬度的影響規(guī)律，即隨燒結溫度增加，高白土試樣致密度逐步增加，而收縮率和維氏硬度先增

9、加后減小，當T=1350℃時，高白土維氏硬度達到855.8HV1，當T=1450℃時，高白土相對密度達到97％。最終，利用優(yōu)化的工藝參數(shù)，對經脫脂的SLS/CIP高白土制品上彩釉后高溫燒結，獲得了“黃鴨”陶瓷制品。
　?。?）基于修正的粘土Cam-Clay、Drucker-Prager/Cap及粘塑性SOVS模型，并以Al2O3為例，通過實驗獲得Al2O3材料的靜水壓應力-體積塑性應變特性曲線和燒結收縮率隨時間、溫度變化的熱膨脹曲

10、線，在Abaqus有限元分析平臺上對SLS陶瓷件在CIP和FS兩個工藝環(huán)節(jié)的尺寸變化等行為進行數(shù)值模擬，并將模擬結果與實驗結果進行比較，模擬誤差控制在8％和2％以內，為進一步提高陶瓷零件SLS/CIP/FS復合成形的精度奠定了基礎。
　　綜上所述，本研究采用SLS/CIP/FS方法成形Al2O3、ZrO2、高白土三種典型陶瓷材料零件，可為其它陶瓷的成形提供借鑒，促進了SLS技術向高密度、高性能和高精度復雜結構陶瓷零件制造方向的延伸