移動式-便攜式激光探針成分分析儀的研究與開發(fā).pdf

1、鋼鐵中的微量元素對鋼鐵的性能有著非常重要的影響，傳統(tǒng)的元素檢測方法往往需要取樣制樣，過程繁瑣，實時性差，且系統(tǒng)復(fù)雜，有的需要恒溫、真空和保護(hù)氣等，無法滿足現(xiàn)代工業(yè)現(xiàn)場實時快速檢測的需要。激光探針，又稱激光誘導(dǎo)擊穿光譜，是一種利用原子發(fā)射光譜來檢測物質(zhì)成分的新型的元素分析方法，因其具有無需樣品制備、檢測過程快、能同時探測多種元素等諸多優(yōu)點而倍受青睞，是最具有發(fā)展前景的快速檢測技術(shù)之一。然而，傳統(tǒng)的激光探針系統(tǒng)存在著體積龐大、容易受外界干擾

2、、分析精度不高等缺陷，還不能完全滿足工業(yè)生產(chǎn)和現(xiàn)場檢測的需要。鑒于此，本文提出了移動式/便攜式激光探針系統(tǒng)解決方案，分別采用基于光纖傳能、光纖激光器和二極管泵浦激光器的系統(tǒng)設(shè)計方案，對鋼鐵中微量元素的快速檢測進(jìn)行了系列研究，在此基礎(chǔ)上開發(fā)出了工程化樣機(jī)，并于企業(yè)進(jìn)行快速檢測的試用。主要研究工作及創(chuàng)新點如下：
　　為了滿足工業(yè)現(xiàn)場實時檢測的需要，提出采用特種光纖傳輸激光的方法設(shè)計并搭建了移動式激光探針系統(tǒng)，并與傳統(tǒng)臺式激光探針分別從

3、燒蝕坑形貌、等離子體形貌及演化規(guī)律，等離子體溫度和電子數(shù)密度等方面開展了對比研究。發(fā)現(xiàn)采用光纖傳能的移動式激光探針系統(tǒng)產(chǎn)生的薄而均勻的、較低溫度和較低電子密度的等離子體，能在一定程度上降低自吸收效應(yīng)，提高分析的精度和準(zhǔn)確度。在此基礎(chǔ)上，對鋼鐵樣品中的微量元素 Mn、Cr、V和 Ti進(jìn)行了快速分析，建立了定標(biāo)模型。該模型的定標(biāo)曲線決定系數(shù) R2因子均在0.99以上，達(dá)到了與傳統(tǒng)臺式激光探針相當(dāng)甚至略佳的性能，采用留一交叉驗證法得到的均方根

4、誤差分別為0.0501、0.0245、0.0205和0.0054 wt.％。采用該定標(biāo)模型對6個碳鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中 Mn、Cr、V和 Ti元素濃度預(yù)測的平均相對誤差值在2.53~13%之間。
　　為了滿足惡劣環(huán)境下快速檢測的需要，提出采用光纖激光器和小波變換去背景算法相結(jié)合的設(shè)計方案，成功搭建了便攜式激光探針系統(tǒng)平臺，并克服了光纖激光器高重復(fù)頻率造成的連續(xù)背景的干擾。在對鋼鐵樣品中微量元素的定性和定量分析中發(fā)現(xiàn)，采用小波變換算法對光譜

5、數(shù)據(jù)進(jìn)行去除背景預(yù)處理后，分析性能得到了明顯改善，定標(biāo)曲線決定系數(shù) R2因子得到明顯提高，均達(dá)到0.99以上，平均相對誤差得到明顯降低，分析準(zhǔn)確度得到了改善。
　　為了適應(yīng)野外環(huán)境或需要測試儀更加小巧便攜的工作場合，采用微型的二極管泵浦固體激光器和小型 C-T結(jié)構(gòu)光譜儀設(shè)計并搭建了便攜式激光探針系統(tǒng)，并對鋼鐵中的Mn、Cr、V、Ti和 Ni等微量元素進(jìn)行了定性和定量分析。其中定性分析的探測極限達(dá)到ppm量級；定量分析的定標(biāo)曲線決定

6、系數(shù)R2因子均達(dá)到0.99以上，對鋼鐵樣品中的Mn、V、Ti和 Cr元素濃度預(yù)測的平均相對誤差分別達(dá)到13.72%，12.24%，11.67%和8.54%。
　　通過對比分析上述三種移動式/便攜式激光探針系統(tǒng)，選取了基于光纖傳能的移動式激光探針系統(tǒng)集成封裝成工程化樣機(jī)，實際應(yīng)用到內(nèi)蒙古某鋼鐵集團(tuán)的鋼鐵材料快速檢測中?，F(xiàn)場檢測結(jié)果表明，該移動式樣機(jī)達(dá)到了企業(yè)應(yīng)用的需求，能夠應(yīng)用于鋼鐵產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的快速檢測。
　　綜上所述，本