微波法合成碳材料及其性能研究.pdf

1、碳元素是自然界中存在的與人類最密切相關(guān)、最重要的元素之一，它具有SP、SP2、SP3雜化的多樣電子軌道特性。碳納米材料包括富勒烯，碳納米管，石墨烯等等。碳納米材料由于具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，導(dǎo)電性好，電子傳輸能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)越來越受到研究人員的關(guān)注。碳材料可用在催化，鋰離子電池電極材料，超級電容器，氧還原反應(yīng)，有毒污染物吸附等方面。傳統(tǒng)合成碳材料的方法有化學(xué)氣相沉積法，高溫?zé)峤夥?，激光燒蝕法，電化學(xué)法，水熱法等等，這些方法一般比較耗能或耗時(shí)，不利于節(jié)

2、約能源。微波法作為一種新型的材料合成方法，具有反應(yīng)時(shí)間短，選擇性加熱，耗能低等優(yōu)點(diǎn)，近年來被廣泛應(yīng)用于材料的合成。本文采用微波法30分鐘內(nèi)低溫快速合成碳材料。主要研究了反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用四氯化碳為碳源，金屬鈉為還原劑，在微波中反應(yīng)20min得到產(chǎn)物，反應(yīng)溫度分別為160℃，180℃,200℃。三種溫度條件下反應(yīng)產(chǎn)物均為球狀，通過熱重分析可知產(chǎn)物主體失重發(fā)生在550℃之后。高倍透射電鏡可

3、看出碳球有明顯的指紋結(jié)構(gòu)，選擇性區(qū)域衍射有明顯的衍射環(huán)出現(xiàn)，兩者都說明碳球的石墨化程度很高，與熱重分析相對應(yīng)。拉曼分析顯示D峰高于G峰，說明產(chǎn)物缺陷程度較高。對產(chǎn)物進(jìn)行了甲苯和二氧化碳吸附性能測試，甲苯吸附量可達(dá)到59.94mg/g，二氧化碳吸附量可達(dá)到1.13mmol/g。⑵采用微波為加熱源，金屬鈉和乙醇作為反應(yīng)物，氯化鈷作為催化劑，30分鐘內(nèi)合成碳納米管，反應(yīng)溫度為180℃。合成的碳納米管為多壁結(jié)構(gòu)，經(jīng)洗滌離心后不含催化劑成分，BE

4、T為100m2/g-200m2/g。該法快速簡單，耗能低，原料易得，產(chǎn)物量大。利用微波的快速選擇性加熱的特點(diǎn)，最短一分鐘就可以合成產(chǎn)物。拉曼測試表面產(chǎn)物的缺陷程度較高。透射電鏡顯示碳管的直徑100nm以內(nèi)，長度可達(dá)微米級。低成本合成CNT的方法有望拓展其在氧還原反應(yīng)，超級電容器，鋰離子電池以及吸附有毒污染物等領(lǐng)域的應(yīng)用。本文將合成的CNT用于氧還原反應(yīng)，研究了微波反應(yīng)時(shí)間以及催化劑用量對氧還原性能的影響。⑶采用微波液相合成法，金屬鈉，乙