二組分固液系統(tǒng)相圖的測(cè)定

1、二組分固液系統(tǒng)相圖的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑?用熱分析法（步冷曲線法）測(cè)繪 Pb-Sn 二組分固液系統(tǒng)相圖② 了解固液相圖的特點(diǎn)，進(jìn)一步學(xué)習(xí)和鞏固相律等有關(guān)知識(shí)2. 實(shí)驗(yàn)原理① 步冷曲線法：是相圖繪制工作中常用的一種實(shí)驗(yàn)方法。它是利用金屬或合金在加熱或冷卻過程中發(fā)生相變時(shí)，潛熱的釋出或吸收及熱容的突變，來得到金屬或合金中相變溫度的方法。通常的做法是先將金屬或合金全部融熔化，然后讓其在一定環(huán)境中自行冷卻，并在記錄儀上自動(dòng)畫出（或人工畫出）溫度

2、隨時(shí)間變化的步冷曲線。② 當(dāng)熔融的系統(tǒng)均勻冷卻時(shí)，如果系統(tǒng)不發(fā)生相變，則系統(tǒng)的溫度隨時(shí)間的變化是均勻的，冷卻速度較快；若在冷卻過程中發(fā)生了相變，由于在相變過程中伴隨著放熱效應(yīng)，所以系統(tǒng)的溫度隨時(shí)間變化的速率發(fā)生變化，系統(tǒng)的冷卻速率減慢，步冷曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折。當(dāng)繼續(xù)冷卻到某一點(diǎn)時(shí)，系統(tǒng)以低共熔混合物的固體析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系統(tǒng)溫度不變，因此步冷曲線上出現(xiàn)水平線段；完全凝固后，溫度才迅速下降。由此可知，對(duì)組成一定的二組分低共熔

3、混合物系統(tǒng)，可以根據(jù)它的步冷曲線得出有固體析出的溫度和低共熔點(diǎn)溫度，根據(jù)一系列組成不同系統(tǒng)的步冷曲線的各轉(zhuǎn)折點(diǎn)，即可畫出二組分系統(tǒng)的相圖。③ 本實(shí)驗(yàn)通過步冷曲線法獲得的數(shù)據(jù)構(gòu)建一個(gè)相圖，用于表示不同溫度、組成下的固相、液相平衡。不同組成的二組分溶液在冷卻過程中析出固相的溫度可以通過觀察溫度-時(shí)間的曲線斜率變化進(jìn)行檢測(cè)。3. 儀器與試劑SWKY-1 型數(shù)字控溫儀、KWL-09 可控升降溫電爐、PT-100 熱電阻溫度傳感器、配套軟件、樣品

4、管錫（化學(xué)純） 、鉛（化學(xué)純）4. 實(shí)驗(yàn)步驟① 配置樣品。樣品已事先配置好，放入編號(hào)為 1~10 的樣品管中，含錫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0%、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%。② 打開控溫儀和電路開關(guān)。啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，點(diǎn)擊“設(shè)置-通訊口”設(shè)置通訊端口。點(diǎn)擊“設(shè)置-設(shè)置坐標(biāo)系”設(shè)置采樣時(shí)間長(zhǎng)短（約 60 分鐘）和采樣溫度區(qū)間（約50~350℃） ；設(shè)置控制溫度，對(duì)控溫儀按“工作/置數(shù)”鍵，再依次按“&#

5、215;100” 、“×10” 、 “×1” 、 “×0.1”鍵（控制溫度為 380.0℃） 。③ 將溫度傳感器 I 插入熔爐管旁的溫度記插孔（實(shí)驗(yàn)過程中傳感器始終與熔融爐管接觸，不得拔出） 。取一根樣品管插入電爐熔融爐管中，將控溫儀轉(zhuǎn)換到工作狀態(tài)。待溫度達(dá)到控制溫度后，恒溫 10 分鐘。同時(shí)將溫度傳感器 II 插入電爐花瓣形空隙，用降溫爐管加熱補(bǔ)償功率控制旋鈕調(diào)節(jié)輸出電壓，使得降溫爐管溫度穩(wěn)定在比熔融爐管