三維有序大孔材料分子印跡微球的制備、表征及性能評價.pdf

1、有序大孔微球材料是一類新型多孔材料，具有規(guī)則、均勻、相通的孔道以及大的比表面積和特殊的光學特性，因而在色譜分離固定相、光子晶體、化學反應催化劑及藥物控釋載體等領域均具有良好的應用前景。分子印跡技術是針對特定的目標分子設計合成對其具有高度識別能力的分子印跡聚合物(MIP)技術，制備得到的分子印跡聚合物在色譜分離、固相萃取、傳感器等領域具有廣泛的應用。本文將有序大孔材料制備技術與分子印跡技術相結合，研究三維有序大孔分子印跡微球的制備方法，該

2、微球具有分子印跡材料的識別特性及有序多孔材料的通透性，克服了傳統(tǒng)分子印跡聚合物識別動力學速率較慢，識別效率較低的缺陷，因而是一種理想的色譜材料。本論文的研究內容主要包括如下三個部分。
　　第一部分:探討三維有序大孔微球的制備工藝，分別以SiO2和聚苯乙烯或其共聚物作膠晶模板制備三維有序大孔微球。并對它們的制備條件如膠晶模板的組裝、前驅液溶液組成、滲透方式及聚合條件等內容進行了詳細探討。結果顯示，當攪拌速度為300r，組裝溫度為70

3、℃時制備的膠晶微球單分散性良好，膠晶粒子呈規(guī)則有序的面心立方堆積結構。選用改性印跡體系配方，滲透后直接用聚乙二醇PEG密封，滲透兩次時制備的大孔微球孔徑均一，排列有序，缺陷較少。以聚苯乙烯或共聚物作膠晶模板制備三維有序大孔微球時，分別采用溶膠凝膠法和共沉積法制備，研究發(fā)現，采用V（乙醇∶硅源）=2∶1，溶膠凝膠法制備的大孔微球孔徑均勻，有序性高，采用二氧化硅固相體積比為7.3％時，制備的大孔微球規(guī)則有序，缺陷較少。
　　第二部分:

4、以奎寧為印跡分子，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑，甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)及硅基材料異丁烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷KH570為輔助單體，通過SiO2微球為膠晶模板，采用膠晶模板法和分子印跡技術成功制備了無機-有機雜化的大孔聚合印跡微球，該大孔材料結構穩(wěn)定，機械強度好，大孔規(guī)則有序，復制了膠晶模板的fcc結構。該大孔聚合物比本體聚合物有高的溶脹性能和高的孔隙率。動力學吸附模型和選擇性吸附表明，M

5、IPC相對于本體聚合物而言，具有更快的吸附速率和專一識別性能。
　　第三部分:以KH570改性的硅溶膠與PS共沉積制備了表面接枝雙鍵的有序大孔SiO2微球，并以奎寧為印跡分子，MAA為功能單體，EDMA為交聯(lián)劑，偶氮二異庚腈(ABVN)為引發(fā)劑，乙腈為溶劑，在大孔硅基微球內孔表面進行分子印跡，成功制備得到表面接枝分子印跡聚合物的3DOM分子印跡微球，并對該微球進行了SEM、BET、IR、TG表征，研究表明，該3DOM MIP微球具