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1、分子印跡技術(shù)是指為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點(diǎn)上某一分子(模板分子)完全匹配的聚合物的試驗(yàn)制備技術(shù)。由于分子印跡聚合物具有預(yù)定性、識(shí)別性和實(shí)用性等特點(diǎn),使其在分離、固相萃取、膜分離、傳感器等領(lǐng)域顯示出廣泛的應(yīng)用前景。目前,有關(guān)分子印跡技術(shù)在藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用半數(shù)以上涉及手性藥物的分離和分析,而其在中藥活性成分的分離純化中的應(yīng)用還不是很多。本文首次以白藜蘆醇、大黃酸為模板分子,采用單步溶脹聚合法在N,N-二甲基甲酰胺中制備了核桃式分子印跡聚合物微
2、球,并通過(guò)紫外光譜、紅外光譜、電子掃描電鏡對(duì)合成的印跡聚合物的表面形態(tài)和吸附特性進(jìn)行表征:
(1)以聚苯乙烯微球?yàn)榉N球,采用合適的溶脹及聚合工藝,通過(guò)單步溶脹聚合法在水相中以極性溶劑為溶劑制備出5μm左右粒徑均勻、分散性好的核桃式白藜蘆醇的分子印跡聚合物微球,通過(guò)掃描電鏡研究了溶劑種類(lèi)、溶脹時(shí)間、交聯(lián)劑用量等對(duì)微球形態(tài)的影響。通過(guò)紅外光譜進(jìn)行功能單體和交聯(lián)劑的共聚情況分析。
(2)以白藜蘆醇為模板分子,DMF
3、為溶劑,通過(guò)單步溶脹發(fā)制備粒徑均勻的微米級(jí)核桃式分子印跡聚合物微球。研究了核桃式微球的最佳制備方法,通過(guò)Scatchard分析研究了模板聚合物的結(jié)合特性;研究模板聚合物的結(jié)合動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明:所合成的表面凹槽增加了微球比表面積和結(jié)合位點(diǎn),有效的提高了與白藜蘆醇的結(jié)合速率和“印跡”容量。在動(dòng)力學(xué)吸附實(shí)驗(yàn)中,分子印跡聚合物微球?qū)Π邹继J醇的吸附30 min幾乎達(dá)到平衡。在選擇性吸附測(cè)試中,分離因子為1.74。Scatchard分析表明,MIP
4、Ms在識(shí)別白藜蘆醇時(shí)存在一類(lèi)等價(jià)結(jié)合位點(diǎn),其平衡離解常數(shù)Kd=4.750 mmol/L,最大表觀結(jié)合量Qmax=95.435μmol/g。
(3)以大黃酸為模板分子,MAA為功能單體,成功制備了核桃式分子印跡聚合物微球,研究大黃酸-分子印跡聚合物微球的結(jié)合特性。研究結(jié)果表明,在核桃式的分子印跡聚合物微球中,底物比較容易與結(jié)合點(diǎn)接近,吸附速度較快,60 min左右即可達(dá)到吸附平衡。同時(shí)Langmuir等溫吸附分析顯示,平衡離
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