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1、第 1 9 卷第 6 期 2 0 0 4年 1 1 月無 機 材 料 學(xué) 報 J o u r n a lo fI n o r g a n i cM a t e r i a l sV o 1 .1 9 , No .6NO V . , 2 0 0 4文章編號: 1 0 0 0 — 3 2 4 X ( 2 0 0 4 ) 0 6 — 1 3 3 4 - 0 5L a 2 o 3 摻雜 Mo S i 2 的 S H S合成及其性能研究 郜劍英,
2、江 莞,王剛( 中國科 學(xué)院 上海硅 酸鹽研 究 所 高性 能陶瓷 和超 微結(jié)構(gòu) 國 家重點 實驗 室,上 海2 0 0 0 5 0 )摘 要 : 以 Mo 粉、 S i 粉和 L a 2 0 3 為原料,通過自蔓延高溫燃燒合成 ( S H S ) 的方法制備了L a 2 o 3 摻雜的 Mo S i : 材料. 研究表明,摻雜劑 L a ~ O a 的加入對 Mo S i : 燃燒合成過程的熱力學(xué) 和動力學(xué)具有明顯的影響. 并通過 X
3、 R D 和 S E M 對燃燒合成產(chǎn)物的物相組成和形貌進行了分 析, 發(fā)現(xiàn) L a 2 O 。 的加入對合成產(chǎn)物的物相組成沒有明顯影響, 但可以大大降低合成產(chǎn)物的晶粒 尺寸.同時,力學(xué)性能研究結(jié)果表明, L a 2 0 3 的加入可以提高 M o S i 2 材料的室溫斷裂韌性.關(guān) 鍵 詞:L a 2 0 3 摻雜 Mo S i 2 ; 燃燒溫度 ; 燃燒波速 ; 晶粒尺寸 ; 斷裂韌性 中圖分類號 :T B3 3 1 , T B3
4、9文獻標(biāo)識碼 :A1 引言金屬 間化合物 Mo S i 2 熔點高 ( 2 3 0 3 K ) , 密度適中 ( 6 . 2 4 g / c m 0 ) , 具有優(yōu)異的高溫抗氧化性 、耐腐蝕性和 良好的導(dǎo) 電導(dǎo)熱性 [引 , 一直被用作金屬材料的抗氧化涂層和高溫發(fā)熱元件材 料 . 近十多年來,M o S i 2 作為一種極具研究開發(fā)潛力的、 有望在 1 4 7 3 K以上氧化 、 腐蝕性環(huán) 境中 使用的高溫結(jié)構(gòu)材料[ 3 l枷】 , 受
5、到了材料研究人員的廣泛關(guān)注, 研究表明[ 3 】 ' 阻礙M o S i 2結(jié)構(gòu)材料實際應(yīng)用的主要 問題在于其室溫斷裂韌性差和高溫蠕變變形嚴(yán)重.因此,通過合 金化和復(fù)合化的方法對其進行低溫增韌和高溫補強就成了 Mo S i z 材料研究的重 點.目前,以 S i C、 S i 3 N 4、Z r O 2 和 A 1 2 0 3 等為第二相的 Mo S i 2 基復(fù)合材料 已經(jīng)被進行 了廣泛而深入 的研究 [ 7 I 8 】 ,
6、但對稀土氧化物強化 Mo S i 2 基復(fù)合材料的研究卻很少.自蔓延高溫燃燒合成 ( S H S ) 是利用化學(xué)反應(yīng) 的自身放熱來實現(xiàn)反應(yīng) 自維持的一種制備 材料 的方法 ,具有能效高 、 產(chǎn)率高及產(chǎn)物純 度高等優(yōu)點 【 9 j . 向反應(yīng)物中加入摻雜相,可以通過 自蔓延燃燒合成的方法制備 出摻雜相分散均勻 、 界面潔凈的復(fù)合材料 .本工作研究了( Mo + 2 S i + 2 . 0 w t %L a 2 O a ) 的 自蔓延燃燒合
7、成過程,并對所合成的復(fù)合材料的力學(xué)性能進行 了初步 的評價.2 實驗過程 實驗利用 M o、S i 兩種單質(zhì)粉末間的放熱反應(yīng),通過 自蔓延燃燒合成反應(yīng)的方法制備 收稿日期 :基金項 目:作者簡介:2 0 0 3 — 1 0 — 3 1 ,收到修改稿日期: 2 0 0 4 — 0 2 — 1 1國家 “ 8 6 3計劃” 資助項目 ( 2 0 0 1 A A 3 3 1 0 4 0 ) ; 上海市科技發(fā)展基金 ( 0 1 D J G K
8、0 1 6 ) ; 國家自然科學(xué)基金( 5 0 3 7 2 0 7 8 )郜劍英 ( 1 9 7 7 一) , 男, 博士研究生.通訊聯(lián)系人:江 莞.E — m a i l : w a n j i a n g ~ ma i l . s i c . a c . c a維普資訊 http://www.cqvip.com 1 3 3 6無 機 材 料 學(xué) 報 1 9 卷 而后者約為 1 0 . 0 — 1 2 . 5 m m . 這表 明
9、L a 2 O 3 的加入使得 ( Mo + 2 S i ) 反應(yīng)體 系燃燒波的結(jié)構(gòu)發(fā) 生了改變.燃燒合成反應(yīng)熱力學(xué)、動力學(xué)和燃燒波結(jié)構(gòu)的改變可 以通過燃燒合成過程中產(chǎn)物相成核速率的變化來進行解釋.由于在燃燒合成中M o S i 2 是通過溶解 一 析出機制 [ 1 0 , 1 1 ] 形成的,在這一過程中存在有由液相到固相的轉(zhuǎn)變.因此 M o 和 S i 原子之間的化學(xué)反應(yīng)速率由產(chǎn)物 M o S i 2 的成核速率所控制,具體可 以通
10、過 以下方程來表示 :L = B e x p ( 一 A? a k ) e x p ( 一 百 A G m )式 中 : L 為成核速率, B 為常數(shù), A G k 為成核位壘, A G為原子的遷移活化能,其中A G ko C, △0 為反應(yīng)體系的過冷度. L a 2 O 3 的加入一方面降低了 Mo S i ~ 的燃燒溫度, 使 得反應(yīng)體 系的過冷度增大,另一方面起到非均勻成核的作用,導(dǎo)致成核位壘下降,成核速 率增加.成核速率的增加會
11、導(dǎo)致體系放熱速率增加,從而合成反應(yīng)燃燒波速也相應(yīng)增加.同時,由于放熱速率 的增加使得反應(yīng)體系在單位時間內(nèi)的熱損失減小,從而反應(yīng)體 系可以在 1 6 8 3 K以上保持較長的時間,這也導(dǎo)致了燃燒合成產(chǎn)物層厚度的增加.2 0 1 ( 。 )圖 2 燃燒合成 Mo S i ~ 和 L a 2 O a / M o S i 2 復(fù)合材 料產(chǎn)物的 x射線衍射圖譜 F i g .2X· r a yd i f r a c t i o np a
12、 t t e r n so fc o mb u s t i o ns y n t h e s i z e dMo S i ~ a n dL a 2 O a / Mo S i 2c o m p o s i t e s3 . 2 合成產(chǎn)物的物相組成和形貌 雖然加入 2 . 0 w t % 的 L a 2 0 3反應(yīng)體 系 的熱力學(xué)和動力 學(xué) 以及燃燒 波結(jié)構(gòu)都 有 了明顯 的改 變,但是 對于 燃燒合 成產(chǎn)物 的物 相組成卻 沒有 顯著的影
13、 響 ( 圖 2 ) . 由 X R D分析結(jié)果 可 以看 出,燃燒 合成產(chǎn) 物反應(yīng) 完全,且高度結(jié)晶,沒有殘 留的反應(yīng)物存在.在 L a 2 0 3 / Mo S i 2 復(fù)合材料的 X R D衍射圖譜 中也沒有發(fā)現(xiàn) L a 2 0 3 的衍射峰, 這是因為合 成產(chǎn)物中 L a 2 0 3 含量較低,通過 X — r a y 衍射 無法反應(yīng) 出來 .加入 2 . O w t . % L a 2 0 3 降低了反應(yīng)體系燃 燒溫度,從而會
14、影響合成過程中從反應(yīng)物到 產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化 ; 但是由于燃燒波結(jié)構(gòu)的改變使得合成產(chǎn)物在高溫下停留的時間較長, 這又會促進反應(yīng)體 系的轉(zhuǎn)化程度.因此, L a 2 0 3的加入對燃燒合 成產(chǎn)物 的物相組成沒有明顯影響,實際上就是這兩方面 因素共 同作用的結(jié) 果 .通過 S E M 對燃燒合成粉體的形貌進行了觀察,發(fā)現(xiàn) M o S i 2 和 L a 2 0 3 / Mo S i 2 復(fù)合材料 的燃燒合成產(chǎn)物都具有多孔結(jié)構(gòu)和非常明顯的液相反應(yīng)特征
15、,顆粒呈球形且互相粘結(jié)在一 起. 但與 Mo S i 2 相比, 2 . O w t . % L a 2 0 3 / Mo S i 2 復(fù)合材料的晶粒度要小得多 ( 圖3 ) . 這是因為加 入 的 L a 2 0 3 在反應(yīng)體系中以固態(tài)存在,一方面降低 了反應(yīng)體 系的溫度,抑制 了產(chǎn)物相晶粒 的長大 ; 另一方面,為產(chǎn)物相從液相 中的析 出提供 了非均勻成核位置,大大加快了反應(yīng)體 系的成核速率,從而制約了合成產(chǎn)物晶粒的長大.3 . 3
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