硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定

1、0.1mol/lNa2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定1.原理 原理Na2S2O3 溶液容易受空氣和微生物作用而分解（1）溶解的 CO2 的作用：Na2S2O3 在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng) PH<4.6 時(shí)，即不穩(wěn)定，溶液中含有 CO2 時(shí)，會(huì)促進(jìn) Na2S2O3 的分解。Na2S2O3 +H2CO3 NaHCO3+NaHSO3+S↓此分解作用一般發(fā)生在溶液配制的最初十天內(nèi)，分解后一分子

2、 Na2S2O3 變成一分子 NaHCO3。一分子 Na2S2O3 只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子 NaHCO3 能和兩個(gè)碘原子作用。因此，從反應(yīng)能力看，溶液的濃度增加了，以后由于空氣的氧化作用，濃度又會(huì)慢慢減少。在 PH=9.0～10 的情況下，Na2S2O3 溶液最為穩(wěn)定，所以在 Na2S2O3 溶液中要加入少量Na2CO3 。（2）空氣的氧化作用：Na2S2O3 在空氣中與氧氣發(fā)生反應(yīng)。2 Na2S2O3+O2

3、 2Na2SO4+2S↓（3）微生物的作用：這是使 Na2S2O3 分解的主要原因，為了避免微生物的分解作用，可加入少量 HgI2（10mg/L） 。為了減少溶解在水中的 CO2 和殺死水中的微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量 Na2CO3 以防止 Na2S2O3 分解。日光也能促使 Na2S2O3 溶液的分解，因此 Na2S2O3 溶液應(yīng)儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中，放置于暗處，經(jīng) 7～14 天后再標(biāo)定。通常用 K2CrO7

4、 作為基準(zhǔn)物標(biāo)定 Na2S2O3 濃度，K2CrO7 先與 KI 反應(yīng)析出 I2。CrO7２－＋6I- +14H+ 2Cr３＋＋3I２＋7H２O析出的 I2 再用標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3 溶液滴定Ｉ２+2S2O32- S4O62-+2Ｉ－2．儀器 ．儀器稱量瓶；500ml 燒杯；250ml 碘量瓶；50ml 酸式滴定管；洗瓶。3．試劑 ．試劑Na2S2O3?5H2

5、O(固體)；碳酸鈉(固體)；KI（固體）或 10%KI 溶液；0.5%淀粉溶液；6mol/L的 HCl 溶液；K2CrO7（A.R.或基準(zhǔn)試劑） 。4．操作方法 ．操作方法（1）溶液的配制：稱取 26g Na2S2O3?5H2O 于 500ml 燒杯中，加入 300ml 新煮沸已經(jīng)冷卻的蒸餾水，待完全溶解后，加入 0.2g Na2CO3，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋到 1000ml，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在暗處放置 7～14 天后標(biāo)定。（2）溶

6、液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘干的 K2CrO7 0.15g 于 250ml 碘量瓶中，加入 15～20ml 蒸餾水使之溶解。再加入 20ml10%KI 溶液（或 2g 固體 KI）和 6mol/LHCl 溶液 5ml，搖勻，放在暗處 10min（K2CrO7 與 KI 的反應(yīng)不是立刻完成的，在稀溶液中反應(yīng)更慢，因此應(yīng)等反應(yīng)完成后再稀釋，在暗處放 10min 反應(yīng)即可完成） 。然后用 50ml 蒸餾水稀釋，用所配制 Na2S2O3溶液滴定至呈淺

7、黃綠色。此時(shí)再加入 0.5%淀粉溶液 1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，即為終點(diǎn)。根據(jù) K2CrO7 的質(zhì)量及消耗的 Na2S2O3 溶液體積，計(jì)算出 Na2S2O3 溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度。5．計(jì)算 ．計(jì)算6×W K2CrO7C Na2S2O3= VNa2S2O3 ×0.294 6．注意事項(xiàng) ．注意事項(xiàng)（1）生成 Cr3+離子呈藍(lán)綠色，防礙終點(diǎn)觀察，滴定前預(yù)先稀釋可使 Cr3+離子濃度降低，藍(lán)綠色變