硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定_第1頁
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1、0.1mol/lNa2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定1.原理 原理Na2S2O3 溶液容易受空氣和微生物作用而分解(1)溶解的 CO2 的作用:Na2S2O3 在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,當(dāng) PH<4.6 時(shí),即不穩(wěn)定,溶液中含有 CO2 時(shí),會(huì)促進(jìn) Na2S2O3 的分解。Na2S2O3 +H2CO3 NaHCO3+NaHSO3+S↓此分解作用一般發(fā)生在溶液配制的最初十天內(nèi),分解后一分子

2、 Na2S2O3 變成一分子 NaHCO3。一分子 Na2S2O3 只能和一個(gè)碘原子作用,而一分子 NaHCO3 能和兩個(gè)碘原子作用。因此,從反應(yīng)能力看,溶液的濃度增加了,以后由于空氣的氧化作用,濃度又會(huì)慢慢減少。在 PH=9.0~10 的情況下,Na2S2O3 溶液最為穩(wěn)定,所以在 Na2S2O3 溶液中要加入少量Na2CO3 。(2)空氣的氧化作用:Na2S2O3 在空氣中與氧氣發(fā)生反應(yīng)。2 Na2S2O3+O2

3、 2Na2SO4+2S↓(3)微生物的作用:這是使 Na2S2O3 分解的主要原因,為了避免微生物的分解作用,可加入少量 HgI2(10mg/L) 。為了減少溶解在水中的 CO2 和殺死水中的微生物,應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量 Na2CO3 以防止 Na2S2O3 分解。日光也能促使 Na2S2O3 溶液的分解,因此 Na2S2O3 溶液應(yīng)儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,放置于暗處,經(jīng) 7~14 天后再標(biāo)定。通常用 K2CrO7

4、 作為基準(zhǔn)物標(biāo)定 Na2S2O3 濃度,K2CrO7 先與 KI 反應(yīng)析出 I2。CrO72-+6I- +14H+ 2Cr3++3I2+7H2O析出的 I2 再用標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3 溶液滴定I2+2S2O32- S4O62-+2I-2.儀器 .儀器稱量瓶;500ml 燒杯;250ml 碘量瓶;50ml 酸式滴定管;洗瓶。3.試劑 .試劑Na2S2O3?5H2

5、O(固體);碳酸鈉(固體);KI(固體)或 10%KI 溶液;0.5%淀粉溶液;6mol/L的 HCl 溶液;K2CrO7(A.R.或基準(zhǔn)試劑) 。4.操作方法 .操作方法(1)溶液的配制:稱取 26g Na2S2O3?5H2O 于 500ml 燒杯中,加入 300ml 新煮沸已經(jīng)冷卻的蒸餾水,待完全溶解后,加入 0.2g Na2CO3,用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋到 1000ml,儲(chǔ)存于棕色瓶中,在暗處放置 7~14 天后標(biāo)定。(2)溶

6、液的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取已烘干的 K2CrO7 0.15g 于 250ml 碘量瓶中,加入 15~20ml 蒸餾水使之溶解。再加入 20ml10%KI 溶液(或 2g 固體 KI)和 6mol/LHCl 溶液 5ml,搖勻,放在暗處 10min(K2CrO7 與 KI 的反應(yīng)不是立刻完成的,在稀溶液中反應(yīng)更慢,因此應(yīng)等反應(yīng)完成后再稀釋,在暗處放 10min 反應(yīng)即可完成) 。然后用 50ml 蒸餾水稀釋,用所配制 Na2S2O3溶液滴定至呈淺

7、黃綠色。此時(shí)再加入 0.5%淀粉溶液 1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)榱辆G色,即為終點(diǎn)。根據(jù) K2CrO7 的質(zhì)量及消耗的 Na2S2O3 溶液體積,計(jì)算出 Na2S2O3 溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度。5.計(jì)算 .計(jì)算6×W K2CrO7C Na2S2O3= VNa2S2O3 ×0.294 6.注意事項(xiàng) .注意事項(xiàng)(1)生成 Cr3+離子呈藍(lán)綠色,防礙終點(diǎn)觀察,滴定前預(yù)先稀釋可使 Cr3+離子濃度降低,藍(lán)綠色變

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