微波等離子體及其功能薄膜沉積.pdf

1、微波放電是產(chǎn)生等離子體的典型方式之一。相比于其他放電方式，微波等離子體具有無極放電、放電區(qū)域集中、放電穩(wěn)定等特點(diǎn)，在工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域中尤其是功能材料的制備方面有著廣泛的應(yīng)用。微波等離子體有多種放電模式，它的工作氣壓范圍很寬，可以從10-2Pa到一個大氣壓。在高氣壓條件下，由于等離子體活性粒子數(shù)密度大幅增加，可顯著地提高功能材料的沉積速率。開展微波等離子體源技術(shù)、物理及材料沉積應(yīng)用一直是低溫等離子體研究的重要方向。
　　本論文搭建了一臺

2、高氣壓諧振腔微波等離子體裝置，并開展了CH4/H2/Ar諧振腔等離子體的放電特性研究以及功能材料的制備;另外，進(jìn)行了低氣壓ECR微波放電等離子體沉積Co-N磁性材料的初步探索研究。
　　論文從電磁波在波導(dǎo)中的傳輸方程出發(fā)，給出了微波在不同類型波導(dǎo)中傳輸?shù)臈l件?？紤]到實(shí)驗(yàn)使用2.45GHz頻率微波，波長為12.2cm，計算出在滿足微波以特定模式傳輸、截止和諧振的條件下，裝置所需各微波部件的合適尺寸，并考慮到微波的模式轉(zhuǎn)換，設(shè)計并搭建

3、了一套微波諧振腔等離子體裝置。裝置具有多參數(shù)、大范圍可調(diào)節(jié)的特點(diǎn)，可在不同氣壓范圍內(nèi)對微波放電進(jìn)行優(yōu)化。在該裝置上成功實(shí)現(xiàn)了100h以上的穩(wěn)定微波等離子體放電。
　　利用光譜和質(zhì)譜結(jié)合方法，開展了高氣壓下CH4/H2/Ar微波諧振腔等離子體的放電特性研究。研究表明，當(dāng)增加CH4濃度時，等離子體中的多種碳?xì)淞Ｗ颖憩F(xiàn)出截然不同的變化:CH呈現(xiàn)出先增長后降低的變化趨勢，雙碳粒子則不斷增長，這與CH4分解程度改變以及雙碳粒子聚合反應(yīng)增強(qiáng)有

4、關(guān)。增加Ar氣濃度，Ar原子通過潘寧效應(yīng)和降低電子溫度對等離子體氣相環(huán)境產(chǎn)生影響。氣壓升高，等離子體中碳?xì)浠鶊F(tuán)的復(fù)雜變化，揭示了低氣壓和高氣壓下碳?xì)浠鶊F(tuán)不同的生成和激發(fā)機(jī)制:從低氣壓時的電子碰撞離解激發(fā)轉(zhuǎn)變成高氣壓時以熱驅(qū)動離解激發(fā)為主。提高微波功率會使功率密度增大，氣體溫度上升，碳?xì)淞Ｗ拥臒嵝?yīng)更加活躍，加速了CH4的分解。增大氣體流量使得CH基團(tuán)濃度下降，不利于CH4的充分分解。
　　在微波諧振腔裝置上進(jìn)行了金剛石薄膜沉積的研

5、究。CH4/H2流量比為2％時，在直徑20mm的鉬片上制備出了均勻的質(zhì)量較高的金剛石自支撐薄膜，沉積速率大約3μm/h。襯底換成直徑40mm鉬片后沉積的薄膜厚度不均勻，中間區(qū)域較薄，可歸結(jié)于大塊鉬片對電場影響從而造成的“邊緣效應(yīng)”。增加CH4/H2流量比至4％，金剛石薄膜的沉積速率增長到5μm/h左右，但是會造成薄膜質(zhì)量的下降，對應(yīng)于等離子體中CH基團(tuán)的減少和雙碳粒子的增多。升高氣壓從4kPa到8kPa，對薄膜的沉積速率和質(zhì)量的影響都比

6、較有限。
　　以N2和Ar為反應(yīng)氣體，在ECR微波等離子體中引入偏壓Co靶，進(jìn)行低氣壓ECR等離子體沉積Co-N磁性材料的初步探索研究。通過控制等離子體氣相環(huán)境中Co、N活性粒子的相對濃度或基底溫度，改變薄膜中Co、N元素的比例，進(jìn)而調(diào)節(jié)薄膜中晶相的組成和相應(yīng)的磁學(xué)性質(zhì)。當(dāng)反應(yīng)氣體中N2/Ar比例增大時，氣相環(huán)境中N活性粒子的相對濃度上升，沉積薄膜的表面顆粒尺寸略有減小，比飽和磁化強(qiáng)度降低，矯頑力上升，歸結(jié)于薄膜中N含量相對增多引

7、起的Co4N晶相減少。升高基底溫度會提高薄膜中N原子的含量，造成Co4N晶相的減少，相應(yīng)的薄膜比飽和磁化強(qiáng)度降低。矯頑力在基底溫度500℃時反常降低，可能由于薄膜表面顆粒尺寸急劇增長到400nm左右導(dǎo)致。增大Co靶的負(fù)偏壓，會引起氣相環(huán)境中Co活性粒子相對濃度上升，導(dǎo)致薄膜中Co相對含量增多，使得含有的Co4N晶相增多，相應(yīng)的比飽和磁化強(qiáng)度升高，矯頑力降低。同時，薄膜表面顆粒尺寸增大，呈現(xiàn)鵝卵石狀形態(tài)。這些為后續(xù)Co-N薄膜的磁性可控沉