安徽省中藥黑豆衣配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、安徽省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)AH-YBZ-2021262黑豆衣配方顆粒Heidouyi Peifangkeli【來(lái)源】 本品為豆科植物大豆 Glycine max（L.） Merr.的干燥種皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取黑豆衣飲片 7000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 7.2%~14%） ，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g

2、，即得?！拘誀睢?本品為淺棕紅色至棕紅色的顆粒；氣微，味淡。【鑒別】 取本品 1g，研細(xì)，加甲醇 20ml，超聲處理 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取黑豆衣對(duì)照藥材 2g，加水 50ml，煮沸 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（ 《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 10μl，對(duì)照藥材溶液 10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠

3、 G 薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-2mol/L 鹽酸（85∶6∶9）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（ 《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.7μm） ；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液

4、為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 259nm。理論板數(shù)按大豆苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0~10 3→9 97→9110~35 9→35 91→6535~37 35→90 65→10參照物溶液的制備 取黑豆衣對(duì)照藥材約 1g， 加水 50ml， 加熱回流 30 分鐘，對(duì)照特征圖譜（局部放大圖） 對(duì)照特征圖譜（局部放大圖）峰 1：

5、原兒茶酸；峰 2：大豆苷；峰 4：大豆苷元；峰 5：染料木素色譜柱：BEH C18【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（ 《中國(guó)藥典》2020 年版通則0104） ?！竞繙y(cè)定】 照高效液相色譜法（ 《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)100mm，內(nèi)徑 2.1mm，粒度 1.7~1.8μm） ；以乙腈-0.1%磷酸（7∶93）為流動(dòng)相；流速為每分鐘 0.2m

6、l；柱溫為 30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 259nm。理論板數(shù)按原兒茶酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。對(duì)照品溶液的制備 取原兒茶酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml含原兒茶酸 15μg 的對(duì)照品溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，加入 50%甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 300W，頻率 40kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定