三種有機(jī)磷阻燃劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制及其應(yīng)用.pdf

1、通過柱層析的方法，對市售的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，磷酸三（1，3-二氯異丙基）酯(TDCP)進(jìn)行純化。通過大量的實(shí)驗(yàn)探究，不斷地優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了TCEP, TDCP兩種有機(jī)磷阻燃劑的純化手段，通過該方法，將市售的TCEP從97.67％提純到99.5％以上，TDCP從95.39％提純到99.0％以上，并通過重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，證明了該方法的可靠性，根據(jù)該方法，通過多次實(shí)驗(yàn)，得到了TCEP，TDCP純品各50g，為之后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研

2、制奠定了基礎(chǔ)。
　　通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和紅外檢測兩種不同的方法對TCEP, TDCP,磷酸三（2-氯丙基）酯(TCPP)三種有機(jī)磷阻燃劑進(jìn)行定性分析，并通過與三種有機(jī)磷阻燃劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖對比，進(jìn)行定性確證。通過實(shí)驗(yàn)，確定通過氣相色譜，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測三種有機(jī)磷阻燃劑的實(shí)驗(yàn)條件，建立了TCEP, TDCP, TCPP三種有機(jī)磷阻燃劑的定性定量分析檢測方法。
　　利用氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用兩種不同的方法，并結(jié)合

3、熱重分析和電感耦合等離子體質(zhì)譜，扣除水分及揮發(fā)物質(zhì)，無機(jī)金屬元素含量，對三種有機(jī)磷阻燃劑TCEP,TDCP,TCPP準(zhǔn)確進(jìn)行定值分析，通過考察三種有機(jī)磷阻燃劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性以及半年內(nèi)的穩(wěn)定性，對定值過程中的不確定度進(jìn)行評定，最終得到的定值結(jié)果分別是TCEP定值結(jié)果為99.56％±0.42％，TDCP定值結(jié)果為99.06％±0.34％，TCPP定值結(jié)果為99.75％±0.22％。
　　利用超聲萃取-氣相色譜法，萃取PVC材料中的T

4、CEP, TDCP, TCPP三種有機(jī)磷阻燃劑，通過實(shí)驗(yàn)探究，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了從PVC材料中提取TCEP, TDCP, TCPP三種有機(jī)磷阻燃劑的方法，并利用已經(jīng)研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出三種有機(jī)磷阻燃劑的含量，通過與已知含量進(jìn)行對比，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為PVC材料中通過實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到的TCEP含量為1067 mg/kg，回收率為93.5％，TCPP含量為1219 mg/kg，回收率為108.8％，TDCP含量為1033 mg/k