Al2O3-BN雙相納米晶包覆的3Y-TZP復(fù)合陶瓷粉體的制備.pdf

1、背景及目的：3mol％氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯多晶陶瓷(3Y-TZP)在外力作用下誘發(fā)馬氏體相變?cè)鲰g，斷裂韌性(約為8-10MPa·m(1/2)）、彈性模量（約為200MPa）、彎曲強(qiáng)度(900-1100MPa)等機(jī)械性能均優(yōu)于其他口腔商品化陶瓷，同時(shí)具有較好的生物安全性、抗腐蝕性及耐磨性，是較為理想的牙科陶瓷材料。但該陶瓷長(zhǎng)期暴露于濕熱的口腔環(huán)境中，表面自然發(fā)生t-ZrO2→m-ZrO2相變即低溫時(shí)效/低溫老化，影響其長(zhǎng)期的臨床壽命;

2、加之該陶瓷加工困難，增加生產(chǎn)成本，且跟外層飾瓷結(jié)合差，長(zhǎng)期臨床服役發(fā)生瓷崩等問(wèn)題。目前改善低溫時(shí)效及加工困難的理想途徑是合成復(fù)合陶瓷，如加入Al2O3，增加了斷裂韌性及抗低溫老化，且與飾瓷化學(xué)結(jié)合更強(qiáng)，BN的加入增加了可加工性。本文研究合成Al2O3-BN納米晶雙相包覆3Y-TZP復(fù)合陶瓷粉體的制備工藝，包括非均相沉淀法制備3Y-TZP/3wt％Al2O3復(fù)合粉的最佳pH值;3Y-TZP/3wt％Al2O3/10wt％BN雙相包覆中，合

3、成Al2O3及非晶BN的最佳熱處理溫度，以期獲得高性能可加工全瓷基底粉體。
　　方法：不同的pH值(6.5、7.5、8.5、9.5)下，通過(guò)非均相沉淀法合成Al2O3前驅(qū)體包覆3Y-TZP粉，透射電鏡(TEM)選出包覆形貌較均勻、包覆層無(wú)自身成核沉淀的一組。將此pH下制備的復(fù)合粉經(jīng)不同的溫度(800℃、1000℃、1200℃、1400℃)處理，硼酸尿素反應(yīng)燒結(jié)法(N2保護(hù)下，850℃煅燒5h，850℃煅燒3h及800℃煅燒5h，8

4、00℃煅燒3h)合成10wt％BN包覆3Y-TZP/3wt％Al2O3粉，通過(guò)透射電鏡(TEM)、能譜分析(EDS)及X射線衍射(XRD)選出形貌及相組成最佳的一組。
　　結(jié)果：①當(dāng)pH值為8.5時(shí)，Al2O3前驅(qū)體均勻包覆在3Y-TZP顆粒周?chē)?pH=6.5及7.5時(shí)，只有少部分3Y-TZP顆粒被Al2O3前驅(qū)體包覆;pH過(guò)大，為9.5時(shí)，Al2O3前驅(qū)體自身發(fā)生成核沉淀，而非包覆在3Y-TZP顆粒上。②Al2O3前驅(qū)體經(jīng)800

5、℃處理后，3Y-TZP顆粒表面包覆物為非晶物質(zhì);前驅(qū)體經(jīng)1000℃及1200℃處理后，3Y-TZP顆粒表面包覆物為球形顆粒，EDS推斷為Al2O3。1400℃處理后，3Y-TZP顆粒表面未見(jiàn)包覆物，且ZrO2顆粒明顯集聚成團(tuán)。XRD圖譜可見(jiàn)，800℃熱處理后的主晶相為m-ZrO2和t-ZrO2，其他三種溫度(1000℃、1200℃、1400℃)處理后的主晶相為t-ZrO2。③l2O3前驅(qū)體經(jīng)1200℃煅燒，再包覆10wt％BN經(jīng)N2保護(hù)