室溫離子液體基金、銀納米流體的制備及其在電分析化學(xué)中的應(yīng)用.pdf

1、納米流體在1995年被首次提出,已在諸多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用,而傳統(tǒng)的納米流體的液體介質(zhì)多為水、油、有機溶劑如乙二醇等,這些溶劑易揮發(fā),熱穩(wěn)定性差,揮發(fā)出的溶劑還會造成空氣污染。而離子液體作為一種名副其實的綠色溶劑已備受科學(xué)家們的青睞,鑒于其具有良好的熱穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性,以離子液體作為基液制備納米流體的研究已有報道。因此本實驗以室溫離子液體[BMIm] PF6為基液,制備了金、銀納米流體,并對其納米顆粒的大小和流體穩(wěn)定性進行了探討。

2、r>　　離子液體具有良好的導(dǎo)電性和寬的電化學(xué)窗口,貴金屬納米顆粒具有寬的比表面積和良好的導(dǎo)電性,都已被廣泛地應(yīng)用于電化學(xué)傳感界面的構(gòu)建。然而以納米流體直接修飾電極制備傳感器的研究鮮有報道,因此本實驗以制備的離子液體基金納米流體直接修飾玻碳電極制備電化學(xué)傳感器并用于尿酸(UA)的測定,探索和開拓了納米流體在電化學(xué)分析領(lǐng)域的新應(yīng)用。
　　主要研究的內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　1、在離子液體/水雙液相體系中,以雙硫腙為萃取劑,將銀離子從

3、水相萃取到離子液體相中,在超聲輔助條件下將離子液體相中的銀離子還原,制備了銀/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸(Ag/[BMIm] PF6)納米流體。制得的納米流體用納米粒度儀、透射電子顯微鏡和紫外-可見分光光度計進行了表征,結(jié)果表明,銀納米粒子的平均粒度在11 nm左右,在離子液體中分布均勻。雙硫腙不僅有效阻止了納米粒子間的團聚及氧化,而且增強了納米粒子在離子液體中的可溶性,使得納米銀粒子在離子液體中有良好的分散性和穩(wěn)定性。
　　

4、2、在離子液體/水雙液相體系中,以PVP為萃取劑從HAuCl4溶液中萃取AuCl4-到離子液體相,并在超聲輔助下加入還原劑還原為 Au單質(zhì)使其分散在離子液體[BMIm] PF6中,制備了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸基金納米流體(Au-[BMIm] PF6)。將該流體通過納米粒度儀、透射電子顯微鏡進行表征,結(jié)果表明,PVP不僅可以作為萃取劑還可以作為表面修飾劑阻止金納米顆粒的團聚。超聲可以使納米顆粒更好的分散,制備的納米流體中金納米顆粒

5、的平均粒度可達到10-20 nm左右。
　　3、用Au-[BMIm] PF6納米流體修飾玻碳電極制備了電化學(xué)傳感器,采用了循環(huán)伏安法研究了尿酸在該傳感器上的電化學(xué)行為,并采用差分脈沖伏安法建立了測定尿酸的新方法。實驗表明,UA在該修飾電極上的氧化峰較裸電極負移了89 mV,響應(yīng)電流明顯增強,當(dāng)UA濃度在2.0×10-6到5.0×10-4 mol/L范圍內(nèi)時濃度與峰電流呈良好的線性關(guān)系,檢出限為1.9×10-7 mol/L。將該修飾