靜電紡絲法制備鎳鋅銅鐵氧體納米纖維的結(jié)構(gòu)及磁性能研究.pdf

1、靜電紡絲技術(shù)是一項(xiàng)簡(jiǎn)單實(shí)用制備磁性納米纖維的一項(xiàng)現(xiàn)代技術(shù)，通過(guò)嚴(yán)格控制工藝條件和準(zhǔn)確的配比各個(gè)元素之間的化學(xué)計(jì)量比配制出符合紡絲條件的前驅(qū)體溶液，可成功的制備出直徑均勻，形貌良好，連續(xù)性良好的納米纖維。靜電紡絲法可以制備出單管，多管，芯-殼結(jié)構(gòu)等多種符合結(jié)構(gòu)的磁性納米纖維，因此是制備納米纖維的一種具有廣闊應(yīng)用前景的制備方法。本畢業(yè)論文用PVP與DMF作為配置溶液的粘稠劑和絡(luò)合劑，以硝酸鹽作為主要的金屬離子的原料，蒸餾水和無(wú)水乙醇作為配置

2、溶液的溶劑，并且通過(guò)靜電紡絲法成功的制備出兩種不同的Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4納米纖維和Ni0.3Cu0.1Zn0.6Sm0.05Fe1.95O4納米磁性纖維；在不同的焙燒溫度下，將兩種制備出來(lái)的磁性納米纖維Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4納米纖維和Ni0.3Cu0.1Zn0.6Sm0.05Fe1.95O4磁性納米纖維做結(jié)構(gòu)方面，形貌特征，熱分解過(guò)程和磁學(xué)性能的對(duì)比研究。在實(shí)驗(yàn)中我們采用現(xiàn)代材料分析手段，主要有用X

3、射線衍射儀(XRD)、X射線能量色散譜儀(EDS)、熱重-差示掃描熱量分析儀(TG-DSC)、電子顯微鏡(SEM)、VSM對(duì)兩種制備出的磁性納米纖維的結(jié)構(gòu)、成分熱分解過(guò)程、形貌特征、管狀結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性能進(jìn)行系統(tǒng)全面的研究。
　　通過(guò)靜電紡絲法制備出的Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4磁性納米纖維，在空氣氣氛下經(jīng)500℃~900℃焙燒后，得到純相、結(jié)晶良好、直徑均勻的Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4納米纖維；Ni0.3C

4、u0.1Zn0.6Fe2O4磁性纖維在450℃完全分解，在200~410℃存在兩個(gè)較大放熱的平臺(tái)；Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4磁性納米纖維在低溫狀態(tài)下是，比如500℃和600℃時(shí)，纖維形貌較好，直徑均勻，表面光滑，纖維直徑大約在18nm-30nm之間，在高溫狀態(tài)下，制備出的Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4磁性納米纖維有氣孔和斷裂的現(xiàn)象出現(xiàn)；隨著溫度的升高，結(jié)晶程度越好，在900℃時(shí)結(jié)晶度最好，無(wú)雜峰，表現(xiàn)為純相的尖晶

5、石結(jié)構(gòu)。從VSM的表征發(fā)現(xiàn)，制備出Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4納米纖維的磁滯回線具有軟磁材料特有的特征，形狀細(xì)長(zhǎng)，矯頑力很小，而且飽和磁化強(qiáng)度比較大。在500℃到900℃的溫度區(qū)間內(nèi)，飽和磁化強(qiáng)度依次逐漸增大，矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。在700℃的時(shí)候，矯頑力最大為31.13Oe。Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4進(jìn)行稀土元素釤摻雜，制備出的Ni0.3Cu0.1Zn0.6Sm0.05Fe1.95O4纖

6、維磁性能不同于Ni0.3Cu0.1Zn0.6Fe2O4纖維，其矯頑力更小，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到600℃時(shí)，磁性納米纖維形貌較好，纖維直徑約為60-100 nm，隨著溫度的升高，特別是當(dāng)800℃以后時(shí)，制備出的磁性納米纖維的表面形貌粗糙，且有斷裂和氣孔現(xiàn)象出現(xiàn)，在900℃焙燒后的纖維表面更粗糙，纖維晶粒較大。Ni0.3Cu0.1Zn0.6Sm0.05Fe1.95O4磁性納米纖維在500℃到900℃都有明顯的有結(jié)晶峰出現(xiàn)，說(shuō)明在500℃時(shí)立方尖晶

7、石鐵氧體相已經(jīng)基本形成，隨著溫度的升高，結(jié)晶程度越來(lái)越高，在900℃時(shí)結(jié)晶鋒細(xì)長(zhǎng)，明顯，呈現(xiàn)良好。隨著焙燒溫度升高(500℃-900℃)，Ni0.3Cu0.1Zn0.6Sm0.05Fe1.95O4納米磁性纖維在磁學(xué)性能上面的差異表現(xiàn)出來(lái)，具體來(lái)說(shuō)，Ni0.3Cu0.1Zn0.6Sm0.05Fe1.95O4納米磁性纖維的飽和磁化強(qiáng)度從37.29 emu/g增加到53.30emu/g，并且矯頑力先增大后減小的趨勢(shì)，從500℃的0.76Oe增