靜電紡絲法制備鐵氧體納米纖維的結(jié)構(gòu)及性能.pdf

1、靜電紡絲技術(shù)簡(jiǎn)單、靈活、通用，是唯一制備超長(zhǎng)納米纖維的方法。該技術(shù)已被用來(lái)制各各種結(jié)構(gòu)的納米纖維，如:芯-殼、多孔、納米管、多通道、定向排列的納米纖維等。本文以金屬硝酸鹽為原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為黏度劑，采用靜電紡絲結(jié)合溶膠凝膠法，制備出直徑分布均勻，表面光滑，長(zhǎng)徑比大的前驅(qū)體纖維，經(jīng)熱處理后得到Co1-xZnxFe2O4納米纖維。利用熱重-差熱分析儀(TG-DTA)、傅里葉紅外變換光譜儀(FT-IR)、X射線衍射儀（XRD）、

2、X射線能量色散譜儀(EDS)分析Co0.8Zn0.2Fe2O4納米纖維的結(jié)構(gòu)、物相及化學(xué)成分。結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)纖維的形貌及結(jié)構(gòu)表征，分析影響電紡絲過(guò)程的各項(xiàng)工藝參數(shù)，得到制備優(yōu)質(zhì)鐵氧體納米纖維的工藝條件。采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)Co0.8Zn0.2Fe2O4及Co1-xZnxFe2O4納米纖維磁性能進(jìn)行表征。系統(tǒng)分析和討論了焙燒溫度和組成成分對(duì)纖維的結(jié)構(gòu)、微觀形貌及宏觀磁性能的影響。
　　 結(jié)果表明:在空氣中

3、經(jīng)550～950℃熱處理3h后得到純相、結(jié)晶良好的尖晶石Co0.8Zn0.2Fe2O4型鐵氧體，由于Co0.8Zn0.2Fe2O4在結(jié)晶過(guò)程中發(fā)生了晶格熱膨脹現(xiàn)象，導(dǎo)致晶格常數(shù)a變大。經(jīng)熱處理后Co1-xZnxFe2O4納米纖維直徑迅速減小，表面由粗糙到多孔至項(xiàng)鏈狀結(jié)構(gòu)的超微細(xì)納米單晶或多晶組成的Co1-xZnxFe2O4納米纖維。Co0.8Zn0.2Fe2O4納米纖維的飽和磁化強(qiáng)度隨晶粒長(zhǎng)大，晶化程度升高，表面效應(yīng)的減弱而增加;矯頑力

4、則呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，由于伴隨晶粒的長(zhǎng)大過(guò)程其內(nèi)部發(fā)生了單疇向多疇的轉(zhuǎn)變。由矯頑力隨晶粒的變化可知， Co0.8Zn0.2Fe2O4納米纖維的單疇臨界尺寸約為44 nm;相對(duì)于其同性粉體，Co0.8Zn0.2Fe2O4納米纖維具有較低的飽和磁化強(qiáng)度，較高的矯頑力;對(duì)Co1-xZnxFe2O4磁特性研究表明，隨非磁性的Zn2+對(duì)磁性離子Co2+的部分取代后(0≤x≤0.5)，Co1-xZnxFe2O4飽和磁化強(qiáng)度隨x的增加而單調(diào)增加，

5、相應(yīng)的矯頑力則單調(diào)減小。
　　 此外，本文還采用兩種收集定向纖維的靜電紡絲裝置:旋轉(zhuǎn)薄碟和“U”型電極，收集定向排列的Co0.8Zn0.2Fe2O4納米纖維。研究發(fā)現(xiàn)，相對(duì)于傳統(tǒng)的針-板收集裝置，對(duì)同一溶液相同紡絲條件下，上述兩種裝置制備出的纖維直徑更細(xì)，并對(duì)其收集定向纖維的機(jī)理和參數(shù)進(jìn)行了討論:控制薄碟在不同轉(zhuǎn)速下收集定向纖維(1000 r/min～3000 r/min)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)轉(zhuǎn)速為2000 r/min，收集的纖維的定向度最