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文檔簡介
1、甘油是一種理想的可再生生物質(zhì)資源,通過酯化可以得到三醋酸甘油酯;催化氫解可以轉(zhuǎn)化為丙二醇、丙酮醇、乙二醇等其它具有價值的化學(xué)品,其中氫解反應(yīng)生成的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇被認(rèn)為是最有潛力的下游產(chǎn)品。本文研究了甘油在雜多-有機雜化類離子液體體系下氫解制備丙二醇,以及酯化制備三醋酸甘油酯的反應(yīng),并且考察了各類型離子液體催化劑以及不同反應(yīng)條件對甘油氫解和酯化的影響,對反應(yīng)機理進(jìn)行了探討。
設(shè)計篩選了一系列不同陽離子和陰離子的雜
2、多-有機雜化類離子液體催化劑,通過調(diào)整陰、陽離子的結(jié)構(gòu)以及摩爾比調(diào)控其酸性及其他性能,并考察在甘油氫解和酯化反應(yīng)中的催化活性。采用FT-IR、TG及1H-NMR對優(yōu)選催化劑進(jìn)行了表征,通過正丁胺電位滴定法探討了催化劑的不同陰陽離子結(jié)構(gòu)對其酸性和反應(yīng)效果的影響。
詳細(xì)研究了原料摩爾比、催化劑用量和反應(yīng)時間等對三醋酸甘油酯產(chǎn)物收率的影響。在酸醇摩爾比6∶1,優(yōu)化催化劑H2[TEAPS]PW12O40用量為甘油摩爾數(shù)的0.026%,
3、反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間8h的最佳工藝條件下,甘油轉(zhuǎn)化率超過99%,三醋酸甘油酯選擇性超過98%,催化劑可以方便的回收并循環(huán)使用。
在離子液體/RaneyNi催化體系下對氫解甘油制備丙二醇的研究中發(fā)現(xiàn),酸性離子液體及雜多類離子液體能明顯提高甘油轉(zhuǎn)化率,其中Lewis酸離子液體以及雜多類離子液體的轉(zhuǎn)化率最高,超過90%,但雜多類離子液體具有更好的分離性能;按照脫水-加氫的反應(yīng)機理,分別采用甘油催化氫解的產(chǎn)物及中間體,對甘油催化
4、氫解反應(yīng)機理進(jìn)行探討,實驗結(jié)果表明1,3-丙二醇的不穩(wěn)定性是導(dǎo)致選擇性較低的主要原因。
在優(yōu)化的雜多類離子液體磷鎢酸質(zhì)子化咪唑([HMIM]3PW12O40)和RaneyNi的復(fù)合催化劑作用下,對甘油氫解制備1,2-丙二醇的反應(yīng)工藝進(jìn)行了考察。確定了最佳反應(yīng)條件,即:20g40%甘油水溶液,[HMIM]3PW12O40用量0.2mmol,RaneyNi0.3g,氫氣壓力6MPa(氫醇比:2.37∶1),反應(yīng)溫度230℃,反應(yīng)時
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