非水體系中氧化物納米粒子及納米結構材料的控制合成與生長機制的研究.pdf

1、山東大學博士學位論文非水體系中氧化物納米粒子及納米結構材料的控制合成與生長機制的研究姓名：何濤申請學位級別：博士專業(yè)：無機化學指導教師：陳代榮20050408非水體系中氧化物納米粒子及納米結構材料的控制合成與生長機制的研究摘要本論文主要探討利用溶液化學法進行無機氧化物納米粒子，納米晶的控制合成以及多級納米結構的構建，內容涉及新前驅物的合成，對納米晶成核、生長具有可控機制的新反應路線的設計，納米晶、納米粒子尺寸、形貌和分散性控制機制的研究

2、，以及利用零維納米粒子為結構單元組裝新穎多級納米結構的初步嘗試，旨在尋找對納米粒子，納米晶進行尺寸、形貌和分散性等方面控制合成以及多級納米結構構建更加有效的手段和途徑。1 ．新前驅物的合成將c o ( N 0 3 ) 2 “ 6 H 2 0 溶解于正己醇中，在減壓蒸餾的情況下利用分子篩除去體系中的水，得到油溶性醇取代的中間產(chǎn)物。元素分析測得中間產(chǎn)物組成為c o ( N 0 3 ) r 7 C 6 H 1 3 0 H ，紫外．可見吸收光譜

3、表征中間產(chǎn)物中二價鈷離子仍然保持六配位，紅外光譜、氫核磁共振表征醇分子和硝酸根同時參與配位，紅外光譜表征同時證明中間產(chǎn)物中已不含水分子，X ．r a y 粉末衍射表征中間產(chǎn)物具有特征的層狀結構。利用此中間產(chǎn)物在正辛醇中熱分解得到單分散5 n m C 0 3 0 4 納米晶以及尺寸可以控制的球形納米聚集體粒子。中間產(chǎn)物的熱分解反應機制通過液相色譜／質譜聯(lián)用技術進行分析。產(chǎn)物的尺寸以及顆粒粒度分布通過透射電子顯微鏡表征。實驗發(fā)現(xiàn)控制納米粒子

4、尺寸的有效手段是向反應體系中定量地加入水。熱重。熱重／質譜聯(lián)用，紅外光譜分析證明尺寸控制機制在于氧化物納米晶表面羥基的粘合劑作用。聚集體納米粒子的微結構通過高分辨透射電子顯微鏡和選區(qū)電子衍射技術進行表征，顯示單個納米粒子為5 n m C 0 3 0 4 納米晶定向聚集而成，低X - r a y 粉末衍射證明納米聚集體具有有序孔結構，高分辨透射電子顯微鏡表征顯示孔的形成源于納米晶的定向聚集。定向聚集過程中表面羥基的粘合劑效應以及納米晶表面