超臨界水體系在多元氧化物微納米材料合成中的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來，隨著化學(xué)、化工、能源、材料學(xué)等領(lǐng)域的發(fā)展，人類獲得了大量新型結(jié)構(gòu)和功能材料。但是同時也帶來了比較嚴(yán)重的環(huán)境污染問題。因此，人們開始對環(huán)境保護等關(guān)乎“可持續(xù)性發(fā)展”的問題越來越重視。人們不僅對材料本身的安全、環(huán)保等性能具有較高要求，用一些無毒或低毒材料取代有毒材料，而且針對材料的制備方法提出了綠色化學(xué)的概念，即在制備過程中實現(xiàn)綠色環(huán)保。這樣既從源頭上解決了材料合成過程所帶來的污染，從長遠(yuǎn)上看又避免了廢物處理中可能出現(xiàn)的問題。綠色化

2、學(xué)，是社會可持續(xù)發(fā)展的一個重要部分，對人類的生存和發(fā)展有著非常重要的意義。在綠色化學(xué)中最具有代表性的，便是近幾十年所興起的超臨界流體技術(shù)。超臨界流體技術(shù)是一種綠色的新興技術(shù)，目前研究和應(yīng)用最多的是超臨界水和超臨界二氧化碳技術(shù)。其中，超臨界水憑借其特殊的物理化學(xué)性質(zhì)而備受人們的青睞。在能源、環(huán)境、材料這三大領(lǐng)域中，超臨界水已經(jīng)被證明是一種快速、有效、環(huán)保、節(jié)能的反應(yīng)介質(zhì)。特別是在材料的合成制備方面，超臨界水體系可用于快速有效地制備高結(jié)晶度

3、、單一物相、形貌統(tǒng)一、單分散的粉體材料。
　　 本文中主要是關(guān)于超臨界水體系在多元氧化物YVO4、Y3Al5O12與BaTeMo2O9微納米材料合成上的應(yīng)用研究。⑴成功地利用高溫高壓反應(yīng)釜在超臨界水中合成了單一物相、高結(jié)晶性、高分散性的YVO4與摻入稀土離子的YVO4納米粉體，詳細(xì)研究了摻入稀土離子、KOH加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌及尺寸的影響，并對所合成的YVO4：Eu和YVO4：Tb做了熒光性能測試。⑵將沉淀

4、法的前驅(qū)體制備與超臨界水反應(yīng)法進行結(jié)合，探索出了一種利用高溫高壓釜的新型二步反應(yīng)合成法。利用這種方法在超臨界水體系中成功合成出了具有單一物相、高結(jié)晶性、高分散性的Y3Al5O12納米和微米粉體，并詳細(xì)探索了實驗方法、前驅(qū)體、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、沉淀劑加入量對產(chǎn)物物相結(jié)構(gòu)、形貌尺寸的影響。⑶利用高溫高壓反應(yīng)釜在超臨界水體系中成功制備出了單一物相、統(tǒng)一形貌的新型四元氧化物BaTeMo2O9微米級板狀材料，系統(tǒng)地探索了反應(yīng)物加入順序、KOH加

5、入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、冷卻時間、反應(yīng)物加入量對產(chǎn)物物相結(jié)構(gòu)、形貌尺寸的影響，并首次對得到的BaTeMo2O9微米級板狀材料做了詳細(xì)的表征和測試。BaTeMo2O9微米級板狀材料的成功制備，為未來四元氧化物微納米材料的合成積累了寶貴的經(jīng)驗，拓寬了超臨界水這種綠色環(huán)保技術(shù)在材料合成領(lǐng)域上的應(yīng)用范圍，也為實現(xiàn)四元氧化物的微納米化提供了一種綠色環(huán)保、快速有效的合成制備方法。本文探索研究了一種新型化學(xué)反應(yīng)媒介-超臨界水在材料合成領(lǐng)域的應(yīng)用。從