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1、西南師范大學(xué)博士學(xué)位論文流動(dòng)注射與化學(xué)修飾電極電化學(xué)發(fā)光分析方法研究姓名:鄭行望申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:博士專(zhuān)業(yè):分析化學(xué)指導(dǎo)教師:章竹君2003.4.5西南師范人學(xué)博士學(xué)位論文流動(dòng)注射與化學(xué)修飾屯極電化學(xué)發(fā)光分析方法研究(1)在線電化學(xué)調(diào)控能量轉(zhuǎn)移化學(xué)發(fā)光法測(cè)定奎寧基于奎寧對(duì)酸性介質(zhì)中亞硫酸鹽與在線電生Mn3弱化學(xué)發(fā)光反應(yīng)信號(hào)的璀敏1‘用這一特性,建立了一種流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析測(cè)定奎寧的新方法。研究發(fā)現(xiàn):與其它電生氧化劑相比,在線電生Mn”是該
2、化學(xué)發(fā)光體系最合適的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)氧化劑,呈現(xiàn)出最佳化學(xué)能激發(fā)奎寧的分析特性。在最佳條件下,該方法測(cè)定奎寧的線性范圍為10x10L10x104mol/L,檢出限為40x10一mol/L,相對(duì)偏差小于5%(n=7,c=08pmol/L)。(2)現(xiàn)場(chǎng)電生Br:流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定四環(huán)素類(lèi)藥物的分析方法研究基于一種現(xiàn)場(chǎng)電生試劑化學(xué)發(fā)光反應(yīng)器的設(shè)計(jì),結(jié)合恒電流電解技術(shù)與流動(dòng)注射技術(shù)結(jié)合,使電生于電極表面附近溴的隨后的快化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的全過(guò)程可在電
3、極表面附近(即PMT的光窗前)完成,這樣就實(shí)現(xiàn)了對(duì)快速發(fā)光信號(hào)的有效檢測(cè),建立了對(duì)快速化學(xué)發(fā)光信號(hào)檢測(cè)的新方法與新技術(shù)。在此研究基礎(chǔ)上,我們基于四環(huán)素類(lèi)藥物對(duì)電生溴與過(guò)氧化氫快速化學(xué)發(fā)光反應(yīng)信號(hào)的增敏作用,建立了一種簡(jiǎn)單,靈敏,快速檢測(cè)四環(huán)素類(lèi)藥物的能量轉(zhuǎn)移化學(xué)發(fā)光新方法。(3)現(xiàn)場(chǎng)電生in(III)的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)活性研究及其分析應(yīng)用我們發(fā)現(xiàn),現(xiàn)場(chǎng)電生的Mn3能氧化亞硫酸鹽而產(chǎn)生較強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光信號(hào)。據(jù)此,建立了一種不需要任何增敏劑的簡(jiǎn)便
4、的檢測(cè)亞硫酸鹽的電化學(xué)發(fā)光分析新方法。另一方面,通過(guò)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)電生和在線電生的Mn”與亞硫酸鹽的化學(xué)發(fā)光行為的比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn),現(xiàn)場(chǎng)電生的Mn”的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)活性高于在線電生的Mn3的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)活性。據(jù)此,提出了通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)電生初生態(tài)化學(xué)發(fā)光試劑來(lái)提高化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的靈敏度的新思想。(4)電致初生態(tài)氧化劑的化學(xué)發(fā)光行為研究及其分析應(yīng)用基于一種新型流通電解池的設(shè)計(jì),結(jié)合恒電流電解技術(shù)與流動(dòng)注射技術(shù),使電生于電極表面附近的溴具有初生態(tài)的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)活
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