精餾分離甲縮醛和三聚甲醛的合成產(chǎn)物及過程模擬.pdf

1、本文主要研究了聚甲氧基二甲醚(PODEn，n為聚合度）的分離過程。采用精餾法對(duì)PODEn混合物進(jìn)行分離，通過實(shí)驗(yàn)與模擬相結(jié)合的方式，優(yōu)化了分離過程的工藝操作條件。
　　首先，在全回流的條件下，用環(huán)己烷-正庚烷二元體系測(cè)定了填料塔的等板高度（HETP）以及它與塔釜加熱功率之間的關(guān)系，得出填料傳質(zhì)效率最高時(shí)對(duì)應(yīng)的理論板數(shù)為13塊，并使用甲醇測(cè)定了填料塔塔頂汽液流量與塔釜加熱功率之間的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的甲醇汽化熱與文獻(xiàn)值相比較，其相對(duì)誤差

2、為6％，由此表明實(shí)驗(yàn)裝置在操作過程中是比較穩(wěn)定的。
　　接著，在本科研室前序研究的基礎(chǔ)上，用甲醇、甲縮醛混合液（甲縮醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%）與三聚甲醛為原料，改性P/Hβ為催化劑，在反應(yīng)壓力4 MPa條件下，制備出用于精餾分離過程的原料，即甲縮醛與三聚甲醛的反應(yīng)混合物，其組成主要是PODE2-8、未反應(yīng)完全的原料甲醇、甲縮醛以及三聚甲醛。
　　然后，對(duì)于PODEn的分離工藝路線擬采用三個(gè)連續(xù)精餾（裝置塔C1-C3）分離工藝技術(shù)，

3、在塔C1的塔頂分離出未反應(yīng)的原料甲醇、甲縮醛；在塔C2的塔頂分離出PODE2產(chǎn)品；未反應(yīng)的原料三聚甲醛和產(chǎn)品PODE3-8分別由塔C3的塔頂和塔釜采出。通過精餾分離實(shí)驗(yàn)考察了進(jìn)料位置和回流比對(duì)分離結(jié)果的影響，得出較優(yōu)的操作條件是：
　　塔C1，原料處理量為4800mL/h，回流比為1，下端進(jìn)料（對(duì)應(yīng)第9塊理論板）；
　　塔C2，原料處理量為2500mL/h，回流比為9，中間進(jìn)料（對(duì)應(yīng)第6塊理論板）；
　　塔C3，原料處

4、理量為1500mL/h，回流比為6，下端進(jìn)料（對(duì)應(yīng)第9塊理論板）。
　　同時(shí)，借助于Aspen Plus v8.4軟件，分別用UNIFAC、Wilson和UNIQUAC三種物性估算方法，依照實(shí)驗(yàn)條件對(duì)PODEn的分離路線分別進(jìn)行了簡(jiǎn)捷計(jì)算和設(shè)計(jì)計(jì)算。結(jié)果表明塔C1和C2用UNIFAC物性方法計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果最吻合，塔C3用三種物性方法計(jì)算結(jié)果相近，表明它們都能夠用于對(duì)塔C3的模擬。
　　在熱力學(xué)基礎(chǔ)上，物性方法選擇UNIF

5、AC模型，依照工業(yè)產(chǎn)品要求分別對(duì)精餾塔C1-C3進(jìn)行了模擬，并運(yùn)用靈敏度分析法分別考察了進(jìn)料位置，回流比及理論塔板數(shù)對(duì)分離結(jié)果和塔頂、塔釜熱負(fù)荷的影響，由此得出精餾塔C1-C3優(yōu)化后的工藝條件分別為：
　　塔C1，原料處理量為5012g/h，理論塔板數(shù)為14塊，第8塊塔板進(jìn)料，回流比為2.0；
　　塔C2，理論塔板數(shù)為52塊，第30塊塔板進(jìn)料，回流比為11；
　　塔C3，理論塔板數(shù)為37塊，第17塊塔板進(jìn)料，回流比為5