預(yù)陽極化超薄碳糊膜電極的構(gòu)建及應(yīng)用研究.pdf

1、碳糊電極是電化學(xué)和電分析化學(xué)研究中的重要器件。它是由導(dǎo)電性的石墨粉和憎水性的粘合劑混合制成糊狀,然后將該糊狀物嵌入在基體電極表面或者填充入電極管中制得。該電極制備方法簡單、成本低、無毒、體積小、選擇性好、靈敏度高、表面更新容易、使用壽命較長,而且它的電位范圍寬,有利于待測物質(zhì)在正電位區(qū)域的電化學(xué)反應(yīng)。但是傳統(tǒng)碳糊電極表面較為疏松,待測物粒子容易向電極表面內(nèi)部擴(kuò)散。
　　 本文以鎳鉻合金為基體電極,運用表面嵌入碳糊的方法,做了如下

2、工作:
　　 一、預(yù)陽極化超薄碳糊膜電極的制備與表征
　　 以鎳鉻合金為基體材料,在其表面直接嵌入超薄碳糊膜,形成厚度約100nm的超薄碳糊膜電極(IUCPE),經(jīng)預(yù)陽極化處理后,制備成預(yù)陽極化超薄碳糊膜電極(PAIUCPE)。運用掃描電子顯微鏡(SEM)、電化學(xué)交流阻抗等手段對該電極進(jìn)行表征;再以亞鐵六氰化鉀溶液為分子探針,進(jìn)行循環(huán)伏安掃描,對電極的性能進(jìn)行考察,結(jié)果表明超薄碳糊膜電極經(jīng)過預(yù)陽極化處理之后,其電化學(xué)性能

3、和電化學(xué)響應(yīng)的靈敏度得到顯著改善,可以在化學(xué)測定中用作工作電極。
　　 二、預(yù)陽極化超薄碳糊膜電極的分析應(yīng)用
　　 1.以PAIUCPE為工作電極,在pH6.5的PBS緩沖溶液中以150mV/s掃速對尿酸(UA)進(jìn)行電化學(xué)測定。結(jié)果顯示,該電極對UA具有良好的電化學(xué)響應(yīng),其氧化峰電流(Ip)與待測物質(zhì)濃度在2.0×10-6mol/L～2.0×10-4mol/L內(nèi)呈線性關(guān)系,檢測限為1.1×10-8mol/L。該電極重現(xiàn)性

4、好,可直接用于對UA的電化學(xué)測定。
　　 2.在pH3.4的NaAc-Hac緩沖溶液中以100mV/s掃描速度用PAIUCPE作為工作電極對抗壞血酸(AA)進(jìn)行電化學(xué)分析。實驗結(jié)果表明,AA在該電極上具有較好的電催化活性,其氧化峰峰電流(Ip)與濃度在3.0×10-6mol/L～5.0×10-4mol/L,范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢測限為1.38×10-6mol/L。建立了一種測定AA的快速、高靈敏的電化學(xué)方法。
　　

5、 3.研究了對乙酰氨基酚(ACOP)在PAIUCPE正電位區(qū)的吸附伏安行為,考察了不同條件對測定結(jié)果的影響。最后結(jié)果表明,在pH5.98的PBS緩沖溶液中,起始電位為0.1V,以200mV/s掃速進(jìn)行線性掃描,ACOP的氧化峰峰電流與待測物質(zhì)濃度在1.0×10-7～8.0×10-7mol/L和8.0×10-7～8.0×10-4mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9992和0.9963,檢測限可達(dá)7.59×10-8mol

6、/L。
　　 4.以PAIUCPE作為工作電極,通過循環(huán)伏安和方波伏安在該電極上對雙嘧達(dá)莫進(jìn)行電化學(xué)測定。該電極對雙嘧達(dá)莫具有靈敏的響應(yīng),在pH4.33的B.R緩沖溶液中開路富集210s,以0V作為起始電位,150mV/s的掃速對雙嘧達(dá)莫進(jìn)行測定,雙嘧達(dá)莫的氧化峰峰電流與其濃度在8×10-8～6×10-7mol/L和1×10-6～5×10-5 mol/L中呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9997和0.9985,檢測限為5.