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文檔簡介
1、希夫堿(Schiff Base)是指醛或酮結構中的羰基與伯胺分子中的氨基發(fā)生親核加成反應生成的一類含有C=N雙鍵的化合物。由于大多數(shù)希夫堿配體含有較多的配位點,因此能與多種金屬配位形成結構多變的金屬配合物。水楊醛類希夫堿是含有共軛大π鍵的化合物,其衍生物的結構更是十分豐富。因此,水楊醛希夫堿合成的配合物在配位化學中占有非常重要的地位。近年來,不斷有研究學者合成新的希夫堿配體及配合物,并廣泛應用于發(fā)光材料、磁性材料、超導材料及催化材料等諸
2、多領域。
本文以過渡金屬離子Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+作為中心離子,N-N'-二(3-羧基水楊醛)縮鄰苯二胺雙希夫堿配體(salphen)、N-3-羧基水楊醛縮鄰苯二胺單希夫堿配體(salphen*)為配體合成了兩個系列七種希夫堿配位聚合物。采用多種分析手段對配合物結構進行表征,推斷出配合物的可能結構,探討了配體的合成機理及不同金屬離子可能的配位模式,并對希夫堿配合物的熱穩(wěn)定性能、熒光性能、光催化性能進行研究。具體
3、內容如下:
(1)合成N,N'-二(3-羧基水楊醛)縮鄰苯二胺雙希夫堿配體和N-3-羧基水楊醛縮鄰苯二胺單希夫堿配體,對原料3-羧基水楊醛的有機合成過程工藝條件進行優(yōu)化,得到了最佳條件為:反應溫度80℃,1∶1的鹽酸用量為100mL,20% CuSO4溶液用量為20mL,1∶10的氨水用量為15mL,1∶80的稀硫酸用量為160mL。
(2)采用水熱法合成了金屬配合物Ni(Ac)2-salphen、Co(Ac)2-s
4、alphen、Cu(Ac)2-salphen、NiSO4-salphen、Mn(Ac)2-salphen、Ni(Ac)2-salphen*、Co(Ac)2-salphen*。對水熱合成主要條件反應溫度、反應時間、溶劑、物料配比等進行探討,并得到相應的最佳合成條件。通過元素分析、紅外光譜、紫外可見分光光度計、紫外漫反射、X射線粉末衍射等測試方法對配合物結構進行了表征。根據(jù)表征分析結果推斷出希夫堿金屬配合物單分子結構式。
(3)分
5、別研究了希夫堿配合物的熱穩(wěn)定性能、熒光性能、催化性能結果表明:M-salphen*(M=Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+)熱穩(wěn)定性比M-salphen較好;M-salphen不同金屬離子配合物中,Ni配合物穩(wěn)定性較好,Cu、Mn、Co次之。合成的配合物都具有一定的熒光活性,并且產(chǎn)生熒光效應的部位主要為配體。Ni-salphen配合物在紫外光照30min時對有機染料內光降解效率達到98%。
(4)分析討論了希夫堿配體及配合
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