一種包夾硅球型大內(nèi)徑整體柱的制備及評(píng)價(jià).pdf

1、毛細(xì)管微柱液相色譜(μ-LC)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種高效、快速的微分離技術(shù),它具有制備簡(jiǎn)單、樣品消耗低、環(huán)境污染小等諸多優(yōu)點(diǎn),因此在分離分析領(lǐng)域中得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。
　　 整體柱通常可分為有機(jī)整體柱、無(wú)機(jī)整體柱和有機(jī).無(wú)機(jī)混合型整體柱三類(lèi)。其中有機(jī)聚合物整體柱由于具有制備方法簡(jiǎn)單,適用的pH值范圍寬,可通過(guò)調(diào)整聚合混合液組成和聚合反應(yīng)條件方便地控制固定相的孔結(jié)構(gòu)等諸多優(yōu)點(diǎn)而成為微柱液相色譜法研究的熱點(diǎn)之一。然而,有機(jī)整體固定

2、相在有機(jī)溶劑中存在一定的溶脹性,會(huì)使固定相的機(jī)械穩(wěn)定性受到不良影響,尤其對(duì)大內(nèi)徑整體柱,這種影響更為嚴(yán)重,甚至?xí)构潭ㄏ鄰拿?xì)管內(nèi)壁上脫落。因此,到目前為止有關(guān)有機(jī)整體柱的制備研究幾乎都集中在小內(nèi)徑柱上,有關(guān)大內(nèi)徑整體柱的制備研究甚少。雖然小內(nèi)徑毛細(xì)管整體柱具有較好的分離性能,但在定量分析中存在樣品容量小,檢出限差等缺點(diǎn),大內(nèi)徑毛細(xì)管整體柱可以彌補(bǔ)上述小內(nèi)徑整體柱的不足。
　　 本研究首次在內(nèi)徑為530μm石英毛細(xì)管中制備了一種

3、包夾硅膠微球型有機(jī)整體柱。制備的主要過(guò)程包括:硅球填充、毛細(xì)管內(nèi)壁及硅球表面預(yù)烯基化處理、利用功能單體對(duì)硅球進(jìn)行原位有機(jī)聚合物包夾等步驟。對(duì)所制備毛細(xì)管整體柱固定相的微觀結(jié)構(gòu)、抗壓性、溶脹性、柱效、檢出限等性能因素進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,該整體柱不僅硅球分布均勻、孔徑分布范圍窄、耐壓性強(qiáng)、柱效高、液相傳質(zhì)速度快、有極強(qiáng)的抗溶脹能力,而且有效降低了測(cè)定樣品的檢出限。本文同時(shí)利用該包夾硅球型大內(nèi)徑毛細(xì)管整體柱實(shí)際分析測(cè)定了滴眼液中氧氟沙星的含