硅膠整體柱的制備及其性能評(píng)價(jià).pdf

1、高效液相色譜法（HPLC）以其分離效率高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、適用范圍廣等特點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用。色譜柱作為高效液相色譜技術(shù)的“心臟”，高性能的色譜填料是色譜發(fā)展中最豐富、最具有創(chuàng)造性和挑戰(zhàn)性的研究。整體柱與傳統(tǒng)填充柱相比，具有柱壓低、速度快、可進(jìn)行速度梯度洗脫等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于大分子的分離，成為近些年來(lái)發(fā)展非常快的色譜固定相。本文以單晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶膠為硅源，在堿性條件(pH=8-9)下，以聚乙二醇(PEG)為致孔劑

2、，四甲氧基硅烷(TMOS)作交聯(lián)劑，通過(guò)溶膠-凝膠法(sol-gel)制備出高純、同時(shí)具有通孔和中孔的硅膠整體柱，開創(chuàng)了一種新的硅膠整體柱制備方法。采用掃描電鏡(SEM)、紅外(IR)、固體核磁(NMR)、元素分析和BET氮脫附等手段表征了硅膠整體柱的結(jié)構(gòu)與性能，并對(duì)十八烷基硅烷鍵合前后的硅膠整體柱進(jìn)行了色譜評(píng)價(jià)。
　　(1)本實(shí)驗(yàn)探討了烷氧基硅烷試劑的類型、二氧化硅水溶膠的固含量、二氧化硅水溶膠/烷氧基硅烷試劑的比例、PEG分子

3、量、PEG加入量、體系pH、陳化溫度、煅燒溫度等條件對(duì)硅膠整體柱制備的影響，經(jīng)SEM、BET等分析手段對(duì)通孔和比表面積進(jìn)行了表征;以正己烷作為流動(dòng)相，對(duì)苯酚、苯、甲苯和鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行了色譜分離，得到了較為滿意的分離效果。
　　(2)通過(guò)在硅膠整體柱表面鍵合二甲基十八烷基氯硅烷(C18)合成了反相色譜模式的固定相。經(jīng)元素分析、IR、NMR等分析手段對(duì)鍵合后的硅膠整體柱固定相進(jìn)行了表征;以甲醇和水作為流動(dòng)相，在反相色譜模式下對(duì)苯