聚苯胺-貴金屬納米復合材料修飾電極的制備與應用.pdf

1、聚苯胺在眾多的導電高分子材料中，因具有可控電導性、環(huán)境穩(wěn)定性、良好的氧化還原活性和高催化活性等特點，在防腐材料、新型復合材料、太陽能電池、生物傳感器等領域有廣泛地研究和應用前景。本論文以聚苯胺結合不同貴金屬的復合納米材料為研究對象，開展了對聚苯胺/貴金屬的性能及其修飾玻碳電極在電化學方面的應用研究。本論文得到的主要結果如下:
　　 (1)用靜電吸附層層自組裝(LBL)結合直接還原原位的方法制備了聚苯胺/鈀(PANI/Pd)納米復

2、合材料，然后分別通過紫外可見吸收光譜（UV-Vis）、傅里葉變換紅外吸收光譜(FTIR)、透射電子顯微鏡(TEM)、原子力顯微鏡(AFM)和X射線光電子能譜(XPS)等手段對其形貌、結構進行了表征，并將PANI/Pd納米復合材料修飾玻碳電極應用于環(huán)境污染物水合肼的高靈敏電化學檢測，試驗表明所得鈀納米粒子均勻、分散，顆粒大小可以通過鈀前軀體濃度來控制，平均粒徑可在2-22nm范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，其修飾電極對水合肼的催化響應與鈀納米顆粒大小和修飾膜

3、厚度相關。
　　 (2)用靜電吸附層層自組裝(LBL)結合直接原位還原的方法制備了聚苯胺/鉑(PANI/Pt)和聚苯胺/金(PANI/Au)納米復合材料，用紫外可見吸收光譜(UV-Vis)、掃描電子顯微鏡(SEM)和電化學阻抗譜(EIS)及循環(huán)伏安等方法考察了其靜電吸附過程和所得多層膜的結構與性質。分析比較了聚苯胺與不同貴金屬(Pd、Pt和Au)自組裝得到的納米復合材料修飾玻碳電極的電化學性能。試驗表明PANI/Au不同于PAN

4、I/Pt和PANI/Pd體系，由于氯金酸的高氧化活性，在PANI與其自組裝成膜的過程中可直接得到零價金納米，而無需經(jīng)過電位還原。通過比較發(fā)現(xiàn)，在同等試驗條件下，PANI/Pd對水合肼的催化最佳，PANI/Pt最差;而對于抗壞血酸、多巴胺等的電催化氧化性，該類復合材料的催化能力呈現(xiàn)為:PANI/Au>PANI/Pt>PANI/Pd。
　　 (3)用脈沖電位法(PPSM)技術結合層層組裝(LBL)方法制備了聚苯胺/鈀(p-PANI/

5、Pd)納米復合材料，試驗考察了鈀前軀體濃度、PPSM參數(shù)（脈沖電位，脈沖次數(shù)）和修飾厚度等因素對多層膜形貌結構和催化性能的影響。在優(yōu)化條件下，發(fā)現(xiàn)該p-PANI/Pd修飾玻碳電極對抗壞血酸、多巴胺、尿酸有很高的電催化活性，而且三者的氧化峰可完全分開，共存時相互不干擾，有望用于實際樣品中三者的同時檢測;同時研究了該p-PANI/Pd復合納米材料修飾玻碳電極對水合肼和乙醇等小分子的電催化氧化行為，證明水合肼較易在表面發(fā)生電氧化過程（催化電位