熔鹽法合成片狀α-氧化鋁及其形貌的調控研究.pdf

1、以硫酸鋁和碳酸氫氨銨為原料，在表面活性劑的存在下，經低熱固相反應法合成得到前驅體堿式碳酸鋁銨(AACH)。再以前驅體碳酸鋁銨和NaCl，KCl和K2SO4熔融鹽(AACH:NaCl:KCl:K2SO4=2:1:1:0.1)在1000℃下煅燒成功合成得到片狀α-Al2O3。用TG-DTA、XRD、SEM和PSA等分析手段對前驅物和產物進行了表征?？疾炝藢嶒灄l件對片狀α-Al2O3的形成及形貌的影響。通過改變熔鹽的組成和焙燒溫度等手段，實現(xiàn)

2、了對氧化鋁形貌的調控。
　　 首先揭示了前驅體堿式碳酸鋁銨的合成規(guī)律。在一步低熱固相反應制備碳酸鋁銨的過程中，陳化溫度是制備AACH的關鍵因素，最佳溫度為60℃；不同物料比，陳化時間也對過程有影響。Al2(SO4)3·18H2O/NH4HCO3=1:10，即Al/NH4+=1:5時混合陳化4h為最佳；不同的表面活性劑對產物的結晶不明顯影響，但影響生成的AACH形貌，而這對生成最終產物氧化鋁也有重要影響；而不同鋁鹽對AACH基本無

3、影響。
　　 對于片狀α-Al2O3的調控形成。堿式碳酸鋁銨與NaCl，KC1和K2SO4熔鹽，按照AACH:NaCl:KCl:K2SO4=2:1:1:0.1(質量比)在1000℃下高溫熱焙燒5h即可制得規(guī)則的正六邊形片狀或板狀α-Al2O3，粒徑大約為5μm。
　　 然后揭示了片狀α-Al2O3形成前的過渡產物。隨著焙燒溫度的不斷升高，前驅體先分解，然后形成不定型態(tài)的氧化鋁、γ-Al2O3、β-Al2O3、θ-Al2O

4、3等中間態(tài)，最終生成了穩(wěn)定的α-Al2O3。
　　 接下來，針狀及顆粒狀α-Al2O3的調控形成。以離子液體為模板劑制取的前驅體堿式碳酸鋁銨，在相同的熔鹽NaC1，KCl和K2SO4(AACH:NaCl:KCl:K2SO4=2:1:1:0.1)在1000℃下高溫熱分解制得具有針狀的α-Al2O3，長度為5-20μm，直徑為100-200nm.其他表面活性劑（OP和吐溫）得到的多數(shù)為顆粒狀，少部分為不規(guī)則片狀。
　　 不同

5、表面活性劑制得的碳酸鋁銨具有不同的形貌：PEG制得的為片狀，離子液體和吐溫制得的為顆粒。而前驅體的形貌則在一定程度上決定著α-Al2O3的形貌。幾種不同表面活性劑(PEG、[Bmim]BF4、OP-10和吐溫-80)在其他條件相同的情況下，得到了三種形貌截然不同的氧化鋁（針狀、圓形和正六邊形片狀）。
　　 最后對前驅體AACH進行了熱分解動力學研究。在不同升溫速率條件下，利用Coats-Redfem法，算出在100-400℃下失