過渡金屬硫化合物及其復合材料的制備和性能研究.pdf

1、過渡金屬硫化物納米材料因其獨特的物理化學性質(zhì)，被廣泛應用于光電催化、超級電容器、鋰離子電池、催化加氫脫硫及廢水處理等。本論文采用新的合成方法成功制備了硫化鎳、多孔二硫化鉬和二硫化鉬/碳納米管泡沫復合材料，并研究了這些材料的形成機理、電化學性質(zhì)及吸附性能。詳細內(nèi)容總結(jié)如下:
　　1.通過氣-熱液方法(Hot-bubbling)制備了硫化鎳納米晶。以乙酰丙酮鎳為鎳源，硫化氫為硫源，在十八烯溶劑中，高溫溶劑熱條件下合成了立方晶系的硫化鎳

2、納米晶。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線粉末衍射(XRD)、透射電子顯微鏡-能量分散光譜(TEM-EDX)分別對硫化鎳納米晶的形貌、尺寸及結(jié)構(gòu)等進行了表征。同時將硫化鎳納米晶修飾到玻碳電極的表面制成硫化鎳納米晶修飾電極，采用線性掃描伏安法、循環(huán)伏安法，交流阻抗等電化學技術對材料在酸性條件下對水的電化學析氫性能進行研究。結(jié)果表明:使用Hot-bubbling法制備的硫化鎳納米晶不僅結(jié)晶度高，而且在0.5M稀硫酸電解質(zhì)溶液中有較好的電催

3、化析氫效果。
　　2.將碳納米管摻雜的酚醛樹脂浸入四硫代鉬酸銨溶液中，經(jīng)超臨界二氧化碳干燥和高溫煅燒，最終獲得二硫化鉬/碳納米管泡沫復合材料。該復合材料具有彈性高、導電性能強、比表面積大以及嵌入/脫鋰過程中結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的優(yōu)良性能，其孔徑大小分布從納米到微米，這使得該材料能夠作為理想的鋰離子電池(LIB)負極材料。通過研究鋰離子電池的電化學性能發(fā)現(xiàn)，這種海綿狀結(jié)構(gòu)的泡沫復合材料有利于Li/Li+的輸送，不僅能夠加速鋰離子的擴散速度，而且

4、還能擴大Li+的存儲容量。鋰電池的充放電循環(huán)中充放電的電流密度從1C至10C，經(jīng)過100次循環(huán)后再以1C的電流密度充放電，可以實現(xiàn)870 mA·h·g-1的比容量，并可以恢復93.0％的容量，這表明該復合材料具有高的容量和良好的穩(wěn)定性。
　　3.以纖維狀的聚鉬酸銨基鈉作為鉬源，以硫脲為硫源。在不同條件下合成了不同形貌的二硫化鉬納米材料。采用XRD和TEM對樣品進行了結(jié)構(gòu)分析和形貌表征。結(jié)果表明，樣品均為二硫化鉬納米材料，但合成條件