氣相色譜法對水體中兩種丁基錫化合物的檢測技術.pdf

1、有機錫化合物對環(huán)境特別是海洋水體的污染已經引起世界各國越來越普遍的重視.針對這—情況,對海洋水體中的有機錫的污染監(jiān)測勢在必行.該文以珠江水產研究所的塘水中氯化二丁基錫合氯化三丁基錫為研究對象,尋求水體中兩種丁基錫化合物的最佳檢測條件,為以后中國海洋水體中的污染監(jiān)測提供檢測方法.該文首先利用計算機擬合實驗設計及優(yōu)化技術用于兩種丁基錫化合物的氣相色譜檢測條件優(yōu)化的研究.該文通過篩選最后選用1.5％OV-17填充柱,FPD檢測器,采用程序升溫

2、方式,并借助均勻設計合理安排7次實驗,研究初始溫度,終止溫度和載氣流速三項主要因素對峰面積的影響,應用計算機擬合技術科學地進行了線性和非線性回歸,建立了相關的數學模型,尋求出了最佳的氣相色譜條件為:初始溫度為77℃,終止溫度為190℃,載氣流速為52ml/min.建立的色譜條件具有廣泛的應用價值.該文還對水中有機錫化合物檢測的前處理條件進行了研究,通過均勻實驗及導師研究出的實驗數據處理模型,求出體系最佳PH值為3.4,最佳衍生劑用量為2

3、ml新配制3％的NaBH<,4>水溶液,最佳衍生時間為6min,最佳萃取劑用量為4ml,最佳萃取時間為9min.最后,該文對所建立的方法進行評價.我們主要以方法的靈敏度(以方法的最低檢出濃度表示),準確度(以標準添加回收率來衡量)和精確度(以變異系數表示)來衡量方法的好壞.用建立的前處理條件和氣相色譜檢測條件進行水中兩種丁基錫化合物的測定,其最低檢出限達到了ng級,其添加回收率二丁基錫為71.6~112.3％,三丁基錫為75.1~119