氣相色譜法檢測三甲基氯化錫方法的研究.pdf

1、塑料與人類生活息息相關，PVC在塑料制品的產量居世界第二，廣泛應用于給水管材和食品藥品包裝等領域。PVC加工過程中，需加入大量的增塑劑，穩(wěn)定劑等其他輔助材料。有機錫以其良好的性能成為了PVC加工中必不可少的熱穩(wěn)定劑，而甲基錫是有機錫中穩(wěn)定效果最好的一種。三甲基氯化錫(TMT)是甲基錫的主要副產物，屬劇毒化合物，具有良好的脂溶性和水溶性。我國已經發(fā)生了多起TMT中毒事件，死亡10多人。使用高含量TMT的穩(wěn)定劑和廢舊塑料為原料是造成中毒的直

2、接原因。目前國家還沒有針對三甲基氯化錫的限量標準和檢測方法，因此建立一套方便，快捷，廣譜的檢測方法顯得非常必要。
　　 本論文的主要研究內容：
　　 首次建立液液萃取一氣相色譜檢測PVC包裝材料中TMT的方法，GC-ECD具有普及廣的特點，該法的建立，為國家標準的建立提供了一定的數據支持，并且該法可用于基層工作者對TMT污染的監(jiān)測與調查。
　　 隨機抽取市售不同用途的PVC制品20多種，包括管材，薄膜，袋，杯，片

3、材以及瓶蓋墊圈，運用液液萃取-氣相色譜法對其檢測，并對結果進行統(tǒng)計分析。
　　 通過實驗研究獲得了以下結果：
　　 1.檢測方法的建立
　　 樣品預處理：樣品經過浸泡后，采用乙酸乙酯作為萃取液，提取三甲基氯化錫，然后氮吹濃縮至1mL，進樣1μ L，GC-ECD進行分析。若浸泡液是水或4％的乙酸，必須先加入氯化鈉達到飽和，再調節(jié)PH值至6.6-7.6，然后進行提取。
　　 最佳的色譜條件：色譜柱為DB-17

4、毛細管柱(0.25μ m×0.25nm×30m)；進樣口溫度：200℃，柱流速：1.0 mL/min；柱溫：60℃保持7min，以25℃/min升至200℃，保持2min；檢測器溫度：260℃，尾吹流量：40mL/min；分流進樣1μ L，分流比為5:1，總分析時間14.6 min。
　　 2.采用該法對20多種樣品進行了抽樣調查，以乙酸乙酯作為浸泡液，檢測了12份樣品，陽性樣品2份，檢出率16.7％，其含量為0.40mg/kg