底泥和土壤中德克隆類物質和六溴環(huán)十二烷異構體分析方法研究及應用.pdf

1、德克隆類物質是一系列氯代阻燃劑,包括Dechlorane Plus(DP),Dechlorane602(Dec602), Dechlorane603(Dec603), Dechlorane604(Dec604)和滅蟻靈(Mirex),被廣泛應用于紡織和聚合材料。因為阻燃劑巨大的產(chǎn)量和用量,環(huán)境問題已經(jīng)出現(xiàn)。世界各國近年來紛紛設立法規(guī)以制約德克隆的使用。本論文以沉積物和土壤為研究對象,研究建立樣品提取和凈化一步完成的前處理方法,并利用氣相

2、色譜-負化學電離源串聯(lián)質譜對德克隆系進行同時檢測。
　　本論文以選擇性加速溶劑萃取(SPLE)為提取方法,在萃取池中加入吸附劑和樣品一起萃取能獲得PLE萃取最高的選擇性。鎂鋁雙金屬復合氧化物(Mg-Al-LDO)作為一種新型廉價的吸附劑應用于選擇性加速溶劑萃取(SPLE)。實驗過程中系統(tǒng)研究了影響萃取效率的PLE因素,包括萃取溫度,萃取溶劑,靜態(tài)萃取時間和循環(huán)次數(shù)。同時為了獲得滿意的凈化效果,還考察了吸附劑的類型和用量。結果表明,

3、SPLE的條件萃取溫度100℃加熱5 min,靜態(tài)萃取10 min循環(huán)3次,萃取過程的壓力1500 psi。用80％的池體積清洗樣品,排氣時間100 s,可達到良好的提取效果。3 g Mg-Al-LDO取得最佳的凈化效果和回收率。
　　在最優(yōu)的條件下,德克隆的3種添加濃度水平(10,100和500ng·g-1)的回收率在90.3-99.8％之間,決定系數(shù)R2偏差小于5.7％。方法表現(xiàn)出良好的線性關系,濃度范圍1-500 ng·g-

4、1決定系數(shù)在0.9992-0.9999。建立的SPLE前處理與GC-NCI-MS聯(lián)用聯(lián)用方法的最低檢出限(LODs)為0.01-0.67 ng·g-1,最低定量限(LOQs)0.03-2.22ng·g-1。
　　用所建立的SPLE-GC-NCI-MS法對沉積物和土壤中德克隆系的含量進行檢測。實驗結果表明,該方法簡單快速,不需要額外的凈化步驟,結果可靠靈敏度高,可以滿足德克隆類物質在環(huán)境樣品中的分析檢測工作。
　　此外,本論文

5、還進行了沉積物中六溴環(huán)十二烷(HBCD)的分析方法的研究,沉積物經(jīng)過加速溶劑萃取后,萃取液經(jīng)過凝膠滲透色譜(GPC)凈化,再通過固相萃取(SPE)進一步凈化,優(yōu)化了GPC的收集時間和SPE的洗脫體積,得到良好的回收率。HBCD的3種添加濃度水平(10,100和500 ng·g-1)的回收率在81.3-110.2％之間,RSD介于1.8-5.7％。結合LC-MS/MS建立了分離測定3種HBCD異構體的檢測方法。3種HBCD在濃度5-100