混合碳酸稀土萃取分離工藝的改進(jìn)與成品和半成品分析方法的建立.pdf

1、本文針對(duì)內(nèi)蒙古航天金峽化工有限責(zé)任公司年產(chǎn)5000噸混合碳酸稀土萃取分離生產(chǎn)線工藝現(xiàn)狀及存在的主要問題，提出了對(duì)混合碳酸稀土萃取分離工藝技術(shù)中鑭鈰分組出口級(jí)數(shù)、鈰鐠分組出口設(shè)置等進(jìn)行了工藝路線改進(jìn)，優(yōu)化了混合碳酸稀土萃取分離的工藝路線，提高了稀土分離產(chǎn)品的質(zhì)量。同時(shí)，針對(duì)稀土分離后成品和半成品質(zhì)量控制要求，改進(jìn)了釤銪釓料液濃度的分析方法，開發(fā)了混合稀土料液中硫酸根的重量分析法，改進(jìn)了鐠釹氧化物中鋁離子的ICP-AES檢測方法，建立完善了

2、稀土分離成品和半成品的分析方法。
　　論文主要研究內(nèi)容如下:
　　1.內(nèi)蒙古航天金峽化工有限責(zé)任公司（金峽化工）年產(chǎn)5000噸混合碳酸稀土萃取分離生產(chǎn)線鑭鈰分組現(xiàn)采用88級(jí)串級(jí)萃取分離工藝，該流程通常在第8級(jí)出口產(chǎn)生氯化鑭料液，但是由于Na+、Ca2+、Mg2+等非稀土雜質(zhì)含量高，導(dǎo)致氯化鑭料液質(zhì)量超標(biāo)，不符合要求，導(dǎo)致濃縮工序料液結(jié)塊，放料困難?；诖藛栴}，通過實(shí)驗(yàn)測定每一級(jí)數(shù)稀土料液中稀土雜質(zhì)和非稀土雜質(zhì)的含量，提出將氯

3、化鑭料液在生產(chǎn)工藝流程中的停留時(shí)間延長，將氯化鑭料液的出口級(jí)數(shù)由8級(jí)升為12級(jí)。通過該工藝流程的改進(jìn)，使得氯化鑭料液中非稀土雜質(zhì)Na+的含量由0.37％降為0.23％，Ca2+由2％降為1.0％。同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了濃縮過程中釜內(nèi)物料高濃度下順利放料，無堵塞現(xiàn)象，保證了24小時(shí)濃縮一釜的生產(chǎn)進(jìn)度，氯化鑭濃縮產(chǎn)品的品位可達(dá)45％以上，較之前提高了1-2％。
　　2.金峽化工年產(chǎn)5000噸混合碳酸稀土萃取分離生產(chǎn)線110級(jí)串級(jí)萃取分離工藝流程

4、中，由于萃取槽出口設(shè)置不合理，導(dǎo)致鈰鐠分離線出口產(chǎn)生的鑭鈰料液中Na+、Ca2+、Mg2+等非稀土雜質(zhì)含量高，且以南方稀土礦為原料時(shí)鑭鈰配分達(dá)不到要求（鑭占35％和鈰占65％）。同時(shí)，還造成后續(xù)濃縮工序料液容易結(jié)塊，放料困難?；诖藛栴}，通過實(shí)驗(yàn)測定鈰鐠分離線各級(jí)數(shù)稀土料液中稀土雜質(zhì)和非稀土雜質(zhì)的含量，提出增加鈰鐠分離線料液出口，由原8和100料液兩個(gè)出口改為8、22、100三個(gè)料液出口。通過該工藝改進(jìn)和優(yōu)化，使第22級(jí)料液出口產(chǎn)出的鑭

5、鈰純度得到很大提高，Na+、Ca2+、Mg2+等非稀土雜質(zhì)含量大大降低， Na+由0.31％降為0.1％，Ca2+由1.8％降為0.8％。
　　3.金峽化工年產(chǎn)5000噸混合碳酸稀土萃取分離生產(chǎn)線需要對(duì)釹釤分組第40級(jí)出口產(chǎn)生的釤銪釓料液濃度進(jìn)行分析，通常直接采用國標(biāo)容量法或重量法進(jìn)行測定，但容量法在料液中鐵含量高時(shí)誤差大，超出允許范圍;而重量法耗時(shí)長，影響生產(chǎn)效率?；诖藛栴}，提出在釤銪釓料液濃度測定前增加前處理工序，通過添加草

6、酸將釤銪釓沉淀，經(jīng)充分洗滌除去鐵雜質(zhì)，利用硝酸和高氯酸將稀土沉淀轉(zhuǎn)為釤銪釓料液，然后再采用容量法對(duì)其濃度進(jìn)行測定。該分析方法縮短了料液分析時(shí)間，提高料液濃度測定的準(zhǔn)確性，保證了生產(chǎn)效率。
　　4.金峽化工年產(chǎn)5000噸混合碳酸稀土萃取分離生產(chǎn)線需要對(duì)生產(chǎn)過程中的鐠釹料液、碳酸鐠釹、鐠釹氧化物中的Al3+進(jìn)行測定，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)方法進(jìn)行測定時(shí)，為了消除基體對(duì)鋁的影響，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需加入鐠釹作為基

7、體進(jìn)行在峰校準(zhǔn)，這種方法配置標(biāo)液耗時(shí)長且消耗大量氧化鐠和氧化釹基準(zhǔn)試劑，因此急需優(yōu)化分析測定方法，降低成本。為此我們對(duì)氧化鐠釹中鋁含量的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)，主要將原來的在峰校正方法改成離峰校正，操作過程體現(xiàn)在鋁測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法上。由此，改進(jìn)了配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，省略烘干氧化鐠和氧化釹步驟，通過儀器自動(dòng)扣除鐠釹背底峰值，簡化了鋁離子的檢測步驟，為配置標(biāo)準(zhǔn)溶液節(jié)省了成本和時(shí)間。
　　5.金峽化工年產(chǎn)5000噸混合碳酸稀土萃取分

8、離生產(chǎn)線生產(chǎn)過程中需要對(duì)溶料過程產(chǎn)生的混合稀土料液中的硫酸根離子進(jìn)行測定。通常采用分光光度法進(jìn)行測定，該法需使用穩(wěn)定劑穩(wěn)定沉淀的硫酸根離子，由于穩(wěn)定劑的變化導(dǎo)致測定結(jié)果不穩(wěn)定，有時(shí)誤差會(huì)較大。為解決這個(gè)問題，建立了利用重量法測定混合稀土料液中的硫酸根離子的方法，通過將稀土料液調(diào)至弱酸性，加入過量氯化鋇溶液將稀土料液中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，再經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱重后計(jì)算硫酸根離子的含量，達(dá)到準(zhǔn)確測定混合稀土料液中硫酸根離子的目的。