石墨烯材料在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、石墨烯是一種新型納米材料，具有超高的比表面積和穩(wěn)定的理化性質(zhì)，近年來(lái)，其作為固相吸附材料，在有機(jī)污染物、重金屬及農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面得到了許多應(yīng)用。本試驗(yàn)主要探討單層石墨烯及磁性石墨烯在萃取和純化動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類、氟喹諾酮類和β-受體激動(dòng)劑三類藥物殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用。
　　首先，以單層石墨烯為填料制備了一種固相萃取柱，結(jié)合高效液相色譜法，對(duì)牛奶中的四環(huán)素類藥物進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)比較了單層石墨烯、氨基石墨烯、羧基石墨烯三種材料，結(jié)果表

2、明，單層石墨烯對(duì)四環(huán)素類藥物的吸附效果更好。然后，篩選并優(yōu)化了樣品處理過(guò)程中的洗脫液、洗脫次數(shù)等參數(shù)，優(yōu)化后的單層石墨烯-固相萃取柱對(duì)四環(huán)素、土霉素、金霉素、多西環(huán)素等四種藥物的吸附容量為4660～4940ng，回收率達(dá)92％以上，可至少重復(fù)使用50次。在空白牛奶樣品中分別添加不同濃度的四種藥物，按上述方法進(jìn)行提取凈化，該方法對(duì)四種藥物的檢測(cè)限為10～20ng/mL，定量限為20～50ng/mL，添加回收率為82.3～103.6％。

3、r>　　其次，以磁性石墨烯為吸附劑建立了一種分散固相萃取法，結(jié)合高效液相色譜法，對(duì)牛奶、雞肉、雞蛋中的氟喹諾酮類藥物殘留進(jìn)行檢測(cè)。在試驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)吸附劑用量、樣品溶液的pH、提取時(shí)間和洗脫液等參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果顯示，該方法對(duì)氧氟沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星等7種藥物的吸附容量為6830～7310ng，富集倍數(shù)為68～79倍，可至少重復(fù)使用40次。在空白樣品中分別添加不同濃度的上述7種藥物，按上述方法

4、提取凈化，該方法對(duì)7種藥物的檢測(cè)限為0.05～0.3ng/g，定量限為0.2～0.8ng/g，添加回收率為82.4～108.5％。
　　第三，以磁性石墨烯為吸附劑建立了一種分散固相萃取法，結(jié)合UPLC-MS/MS法，對(duì)豬肉中的β-受體激動(dòng)劑進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)對(duì)磁性石墨烯用量、樣品溶液、提取時(shí)間、洗脫時(shí)間、洗脫次數(shù)、洗脫液等參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果顯示，該方法對(duì)克倫特羅、萊克多巴胺、克倫普羅、氯丙那林、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、馬布特羅

5、、妥布特羅等9種β-受體激動(dòng)劑的富集倍數(shù)為13～21倍，可重復(fù)使用50次。在空白豬肉樣品中分別添加不同濃度的9種目標(biāo)藥物，按上述方法提取凈化，該方法對(duì)9種目標(biāo)藥物的檢測(cè)限、定量限分別為0.014～0.023ng/g和0.05～0.08ng/g，添加回收率為60.2％～114.0％。
　　本文以石墨烯材料為吸附劑建立的樣品前處理技術(shù)，具有有機(jī)溶劑用量少、提取效率高、凈化效果好、吸附劑可重復(fù)循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)，大大提高了殘留檢測(cè)方法的效率