可溶性聚酰亞胺改性環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的研究.pdf

1、環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂是一類發(fā)展較早的樹(shù)脂，由于其具有很多的優(yōu)點(diǎn)，如良好的耐化學(xué)腐蝕性、很強(qiáng)的附著力、價(jià)格低廉等等，是目前用量最大、應(yīng)用最廣的紫外光固化樹(shù)脂，至今仍具有很廣泛的用途。
　　本課題根據(jù)工廠實(shí)際需求，針對(duì)環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂應(yīng)用于柔性電路板用UV光固化阻焊油墨時(shí)所表現(xiàn)出的柔韌性、耐熱性等方面的不足，提出以柔韌性和耐熱性較好的可溶性聚酰亞胺對(duì)其進(jìn)行改性，從而使其柔韌性、耐熱性方面有所提高。
　　本課題主要工作包括三部分：可溶性聚

2、酰亞胺的合成及其工藝條件優(yōu)化，環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的合成及其及工藝條件的優(yōu)化，可溶性聚酰亞胺改性環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的合成及其工藝條件的優(yōu)化。
　　首先，通過(guò)對(duì)可溶性聚酰亞胺的合成研究，最終確定了合成可溶性聚酰亞胺的較佳工藝條件，三種原料3,4’-二氨基二苯醚（3,4’-ODA）、3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐（ BPDA）、3,3’,4,4’-二苯醚四羧酸二酐（ ODPA）的摩爾比為1:0.505:0.505。以N-甲基吡咯烷酮為溶劑在

3、0℃反應(yīng)2h合成聚酰胺酸；以三乙胺（總反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1％）為催化劑、以乙酸酐（總反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%）為脫水劑，在90℃下反應(yīng)4-5h合成聚酰亞胺。最終合成的聚酰亞胺在N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、濃硫酸及吡啶中可溶，在四氫呋喃、環(huán)己酮、二甲基亞砜中溶脹，而在其它一些溶劑中不溶?？扇苄跃埘啺返牡闹鼐肿恿繛?2.64?10，熱分解溫度為508℃，耐熱性良好。
　　實(shí)驗(yàn)確定了合成環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的較

4、佳條件。丙烯酸與環(huán)氧樹(shù)脂按物質(zhì)的量比2:1反應(yīng)；將環(huán)氧樹(shù)脂（型號(hào) NPEL128E，環(huán)氧值187-190g/當(dāng)量）與阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚（反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%）混合溶于N-甲基吡咯烷酮中，將混合好的丙烯酸、催化劑三乙胺（反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%）在1-2h內(nèi)滴加到環(huán)氧樹(shù)脂與阻聚劑的混合液中，在90℃下反應(yīng)4h合成環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂，當(dāng)體系酸值達(dá)到5mgKOH/g以下時(shí)以丙烯酸計(jì)轉(zhuǎn)化率達(dá)到97.8%。紅外光譜分析表明，為C=C雙鍵的不對(duì)稱伸縮振

5、動(dòng)吸收峰1725cm-1的出現(xiàn)及環(huán)氧基特征吸收峰913cm-1的消失，確定其已發(fā)生反應(yīng)。
　　最后進(jìn)行了可溶性聚酰亞胺改性環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的合成及條件優(yōu)化。確定可溶性聚酰亞胺與環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂反應(yīng)的反應(yīng)比例為1:3，以鈦酸四丁酯（反應(yīng)物質(zhì)總量的1%）為反應(yīng)的催化劑，在140℃下反應(yīng)5-6h。產(chǎn)品重均分子量45.22?10。通過(guò)紅外表征可看出，聚酰亞胺與環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂已經(jīng)反應(yīng)；改性樹(shù)脂分解溫度為374℃，比環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的熱性能有所提升