納米氮化硼的控制合成及其相變過程研究.pdf

1、在溶劑熱合成氮化硼納米顆?；A(chǔ)上，我們提出了一種多步反應(yīng)方法，并將它應(yīng)用于納米氮化硼的可控合成。系統(tǒng)探討了在合成反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度、壓力、反應(yīng)步數(shù)、添加劑等因素對產(chǎn)物的物相組成和結(jié)晶質(zhì)量的影響，并且以得到的產(chǎn)物作為起始原料進行了初步的相變實驗。
　　 以NaN3和BCl3為原料，在265℃、10MPa條件下，利用多步反應(yīng)方法合成了BN納米顆粒。結(jié)果表明：在合成BN過程中，產(chǎn)物的結(jié)晶質(zhì)量隨著反應(yīng)步數(shù)的增多明顯提高，并且存在一個tB

2、N/hBN→cBN轉(zhuǎn)變過程。反應(yīng)溫度為250℃時，由于原料的反應(yīng)活性過低，BN納米顆粒結(jié)晶質(zhì)量較低；提高反應(yīng)溫度可以在一定程度上提高樣品的結(jié)晶質(zhì)量，而且有利于提高sp3態(tài)BN的含量。另外，增加反應(yīng)步數(shù)同樣可以提高sp3態(tài)BN的含量，而且可以減少溶劑參與的副反應(yīng)；適當提高反應(yīng)體系的壓力有助于改善樣品的結(jié)晶質(zhì)量，而且對增加sp3態(tài)BN的含量也有一定的作用。在綜合分析實驗結(jié)果基礎(chǔ)上，我們初步探討了多步反應(yīng)方法的過程及機理。
　　 進一

3、步地，我們研究了用N(CH3)3作為補充氮源，以及用Li3N替代NaN3對產(chǎn)物中的物相和結(jié)晶質(zhì)量的影響。當NaN3和N(CH3)3共同提供的N摩爾數(shù)與BCl3提供的B摩爾數(shù)之比略大于化學(xué)反應(yīng)計量比反應(yīng)時，得到的納米BN結(jié)晶質(zhì)量有了明顯改善，同時產(chǎn)物中cBN的含量也有所增加。而以Li3N替代NaN3后，BN結(jié)品質(zhì)量改善，且增加反應(yīng)步數(shù)發(fā)生tBN/hBN→cBN的相變。
　　 為了實現(xiàn)氮化硼的物相、結(jié)品質(zhì)量以及顆粒尺寸的可控性，我們