有機-無機雜化硫化物的溶劑熱合成.pdf

1、本文介紹一種通過有機溶劑熱二步合成方法制備聚合的一維硫代錫酸鹽[{Mn(en)2)2(／a-en)(／a-Sn2S6)]∞和[Mn(en)3(Sn2S4)k以及晶體的培養(yǎng)和結(jié)構(gòu)測定。以SnCl4·5H20和單質(zhì)硫為原料，在en溶劑中，通過第一步溶劑熱反應(yīng)得到以[Sn2S6]4-二聚離子為主要產(chǎn)物的清液。向含有[Sn2S6]4-二聚離子的前驅(qū)體溶液中分別加入不同量的MnCl2．4H20和乙二胺，通過第二步溶劑熱反應(yīng)得到[{Mn(en)2)

2、2(~-en)(,u-Sn2S6)]∞和[Mn(en)3(Sn2S4)]∞晶體。[{Mn(en)2)2(／~-en)(μ-8n2S6)]∞是Mn2+和[Sn2S6]4。陰離子通過線性配位的乙二胺分子連接起來的一維聚合的硫代錫酸鹽。[Mn(en)3(Sn2S4)]∞是由[Mn(en)3]2+陽離子和{[Sn2S4]4-)∞一維硫代錫酸鹽陰離子組成的。用元素分析、紅外、單晶衍射對產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明：[{Mn(en)2)2(,u-en)O

3、．2-Sn2S6)]∞晶體為三斜晶系，空間群為P—l(撐2)，口=9．0097(8)，6=9．7735(5)，c=10．8421(2)A，口=60．379(14)。，β=67．235(16)。，r=70．250(18)。，每個晶胞中有1個結(jié)構(gòu)單元。[Mn(en)3(811284)]∞為正交晶系，空間群為Pbcn，a=9．664(2)，b=15．117(4)，c=12．82l(3)A，每個晶胞中有四個結(jié)構(gòu)單元。試驗結(jié)果表明：通過兩步有機溶