旋轉填充床內納米鎳及鎳基顆粒的可控制備研究.pdf

1、納米鎳及鎳基顆粒具有優(yōu)異的磁學特性、光學特性、電學特性，已廣泛應用于生產過程。由于液相還原法具有工藝簡單、設備要求低、制備形貌粒徑可控、功耗低、產量高、環(huán)保等優(yōu)點，而被廣泛應用。但由于傳統(tǒng)反應器內混合的限制，產品團聚嚴重，粒徑分布大，因此液相還原法制備納米鎳時對反應過程的混合效果提出了較高要求。
　　超重力旋轉填充床(RPB)具有強化混合和傳質的作用，能夠實現(xiàn)反應沉淀制備納米顆粒過程粒徑和粒徑分布的可控。北京化工大學超重力技術中心

2、已經成功制備出納米CaCO3、Al2O3、ZnO、SiO2等多種納米顆粒。
　　本文提出了在RPB內采用液相還原法制備納米鎳粉，開展了RPB和攪拌反應釜(STR)內納米鎳粉的制備研究，分別考察了在RPB和STR內的不同因素對納米鎳粉平均粒徑的影響，并初步制備出以107nm和42nm納米Ni為載體的Pt/Ni和Pd/Ni顆粒。主要內容如下:
　　1.STR內納米鎳粉的制備研究。實驗結果為:納米鎳粉的平均粒徑隨著NiSO4濃度、

3、反應物配比、NaOH濃度、反應溫度、NaBH4濃度的增加，呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，且隨著攪拌速度的提高而不斷降低并趨于穩(wěn)定，獲得了較優(yōu)操作條件:NiSO4濃度為0.8mol/L、進料速度為2ml/s、反應物摩爾配比為6∶1、NaOH濃度為1mol/L、NaBH4濃度為0.01mol/L、攪拌速度為2400rpm、反應溫度為80℃，并在較優(yōu)條件下制備出常溫下穩(wěn)定性良好、平均粒徑107nm的面心立方結構(FCC)的納米鎳粉。
　　2.

4、RPB內納米鎳粉的制備研究。實驗結果為:納米鎳粉的平均粒徑隨著NaBH4濃度、RPB轉速和RPB循環(huán)時間的提高呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢，隨著循環(huán)液進料速度的提高不斷減小并趨于穩(wěn)定，并獲得了較優(yōu)操作條件:RPB轉速為2000rpm、RPB環(huán)境下NaBH4濃度為0.06mol/L、RPB循環(huán)時間為2min、循環(huán)液進料速度為8ml/s。在較優(yōu)條件下能夠制備出平均粒徑42nm的面心立方結構的納米鎳。
　　3.納米鎳基顆粒Pt/Ni、Pd/

5、Ni的制備研究。采用還原法將Pt、Pd負載到納米鎳粉表面，制備出雙金屬鎳基顆粒Pt/Ni、Pd/Ni。實驗比較了相同條件下107nm和42nm鎳粉對該雙金屬的物化性能的影響，XRD和TEM顯示產品為Ni表面負載Pt、Pd的雙金屬，Pt、Pd粒徑大小均在5nm以內;比表面積顯示42nm納米鎳Pt/Ni和Pd/Ni的比表面積比107nm大。循環(huán)穩(wěn)定性實驗表明隨著時間的增加，納米鎳負載的Pd、Pt負載率呈現(xiàn)出不斷降低并趨于穩(wěn)定的趨勢，在0-8