丙酮二羧酸及其衍生物的合成研究.pdf_第1頁(yè)
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1、丙酮二羧酸及其衍生物是重要的有機(jī)合成及醫(yī)藥中間體,可用于合成內(nèi)型降托品、格拉瓊司、苯托品、雷尼酸鍶等藥物。因此,開(kāi)展丙酮二羧酸及其衍生物合成方法學(xué)的研究有著重要的應(yīng)用前景。
　　 本論文采用檸檬酸為原料,經(jīng)濃硫酸氧化脫羧得到丙酮二羧酸。然后,采用串聯(lián)反應(yīng)與乙醇反應(yīng)直接得到丙酮二羧酸二乙酯、與甲醇反應(yīng)得到丙酮二羧酸二甲酯、與異丙醇反應(yīng)得到丙酮二羧酸二異丙酯。最后對(duì)反應(yīng)的條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到合成丙酮二羧酸的最佳工藝條件為:濃硫酸與檸

2、檬酸的摩爾投料比為9:1,反應(yīng)溫度30℃,反應(yīng)時(shí)間為18小時(shí),收率為87.9％。
　　 利用丙酮二羧酸二乙酯與對(duì)甲氧基苯胺在160℃下反應(yīng),10％NaOH條件下進(jìn)行酮式分解得到N-乙酰乙酰對(duì)甲氧基苯胺,再用濃硫酸環(huán)合得到4-甲基-6-甲氧基-2(1H)-喹啉酮,三步的總產(chǎn)率為66.5％。另外,用丙酮二羧酸二乙酯和苯胺在160℃下反應(yīng)后用10％NaOH進(jìn)行酮式分解得到N-乙酰乙酰苯胺,對(duì)其進(jìn)行溴代、環(huán)合得到抗胃潰瘍藥物瑞巴派特的重

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