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1、本文通過(guò)刻蝕銥金屬絲使其尖端直徑為25μm并電沉積氧化銥,制成氧化銥?zāi)ば揎椢㈦姌O,該方法可以控制氧化銥?zāi)さ暮穸群湍さ纳L(zhǎng)速度:穩(wěn)定性極佳,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿和一般氧化劑;機(jī)械強(qiáng)度高。并采用循環(huán)伏安、X-射線光電子能譜、掃描電子顯微鏡技術(shù)對(duì)修飾微電極進(jìn)行了表征。并對(duì)傳統(tǒng)的參比電極作了重大改進(jìn),制備了新型固態(tài)Ag/AgCl微參比電極,這種傳感器的工作電極和參比電極均為全固態(tài)結(jié)構(gòu),其探測(cè)電極易于微型化,具有更為廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。 修飾微電極結(jié)合
2、了微電極和化學(xué)修飾電極的優(yōu)點(diǎn),是微電極應(yīng)用于研究的一個(gè)重要方面,拓展了其在電化學(xué)和電分析化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。其中金屬氧化物電極具有力學(xué)性能好,耐腐蝕,耐高溫高壓,容易制備并可微型化,引起越來(lái)越多關(guān)注。 本文并利用氧化銥?zāi)ば揎椥揎椢㈦姌O與自制的新型固態(tài)Ag/AgCl微參比電極組成兩電極系統(tǒng)測(cè)定pH,可測(cè)定0~14范圍內(nèi)的pH值。利用全固型的修飾微工作電極和微參比電極成功地應(yīng)用于蘋果內(nèi)部不同區(qū)間的pH探測(cè),避免了把蘋果軋汁測(cè)定pH值測(cè)定
3、帶來(lái)的誤差,而且可以測(cè)定不同部位的pH值監(jiān)測(cè)蘋果從外到內(nèi)的pH值的變化。 在pH 4.5的磷酸緩沖溶液中,氧化銥?zāi)ば揎椢㈦姌O對(duì)As(Ⅲ)的氧化有明顯催化作用,可用于痕量As(Ⅲ)的測(cè)定,氧化峰電位為0.62 V。峰電流與As(Ⅲ)的濃度在5×10<'-8>~8×10<'-5>mol/L范圍呈良好的線性關(guān)系,檢出限5×10<'-9> mol/L,響應(yīng)時(shí)間小于1s。此方法可以用于某工廠排放的工業(yè)廢水試樣As(Ⅲ)分析和桂林某農(nóng)田的土
4、壤樣品中As(Ⅲ)的分析。 本論文以氧化銥?zāi)ば揎椢㈦姌O測(cè)定了EP,在pH=7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,腎上腺素在氧化銥?zāi)ば揎椢㈦姌O上產(chǎn)生一靈敏的氧化峰,其峰電位為0.28 V(vs.Ag/AgCl),氧化峰電流在5.0×10<'-8>~1.0×10<'-5>mol·L<'-1>范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。動(dòng)力學(xué)研究表明:電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)為2。并用自制的檢測(cè)池,采用流動(dòng)注射安培法對(duì)EP進(jìn)行測(cè)定。此方法可用于EP實(shí)際樣品的分析,并且
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