多孔氧化鋅薄膜的制備及其光催化性能.pdf

1、氧化鋅(ZnO)是一種寬帶隙(室溫下3.2 eV)II-VI族化合物半導(dǎo)體材料，室溫下激子結(jié)合能為60 meV，在發(fā)光、傳感器、超疏水材料、燃料敏化太陽(yáng)能電池、光催化降解有機(jī)廢水等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。 本文以304型不銹鋼片及絲網(wǎng)為基底，用氫氣泡作為動(dòng)態(tài)模板，陰極電沉積制備了多孔Zn薄膜，在空氣氣氛下，經(jīng)350℃下加熱1 h，450℃下加熱2 h后，得到多孔ZnO薄膜。在多孔ZnO薄膜的基礎(chǔ)上，利用光還原及陽(yáng)極恒電勢(shì)氟化方法

2、分別制備了多孔Ag/ZnO和F/ZnO薄膜。結(jié)合X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能量失散X射線譜(EDXS)、紅外光譜(FIIR)、紫外漫反射(UVDRS)等表征手段，以10 mL(3～7 mg·dm-3)的羅丹明(RhB)為模擬反應(yīng)物、125 W熒光汞燈為光源，測(cè)試了多孔薄膜光催化降解有機(jī)物的性能，研究了制備條件對(duì)薄膜表面形貌、結(jié)構(gòu)及光催化性能的影響規(guī)律。主要工作如下： 1.以不銹鋼片為基底電沉積制備微/納米多

3、孔Zn薄膜，進(jìn)而加熱氧化制備得到微/納米多孔氧化鋅薄膜。研究了電流密度、鍍液濃度和溫度對(duì)多孔金屬Zn薄膜孔徑大小和孔壁形貌的影響。結(jié)果表明，通過(guò)改變電流密度、鍍液組成和溫度，可以調(diào)控孔徑大小和孔壁結(jié)構(gòu)。在30℃的0.05 mol·d-3 ZnSO4和2 mol·dm-3 NH4Cl溶液中，電流密度0.3～0.8 A·cm-2時(shí)可得到主孔徑約為50～100μm的多孔Zn薄膜，構(gòu)成孔壁的枝晶由大小為100～300 nm的顆粒構(gòu)成。加熱氧化處

4、理后得到的微/納米多孔氧化鋅薄膜顯示出優(yōu)異的光催化降解RhB的性能。其中0.3 A·cm-2電流密度條件下得到的金屬Zn薄膜經(jīng)高溫氧化后光催化性能最好，經(jīng)過(guò)光照6 h后RhB降解率達(dá)到90％以上。 2.在不銹鋼絲網(wǎng)基底上能夠簡(jiǎn)便地電沉積制備多孔Zn薄膜，控制電流密度、沉積時(shí)間可以有效的控制孔徑的大小和孔壁形貌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，電流密度0.6A·cm-2，沉積時(shí)間60 s為最佳電沉積條件。多孔Zn薄膜經(jīng)350℃下氧化1 h，450℃

5、下氧化2 h后轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗫譠nO薄膜，該氧化條件下得到的多孔ZnO薄膜光催化降解RhB的性能最好，光照4 h后RhB降解率90％以上，而且同一樣品重復(fù)使用10次，降解率仍保持在85％以上。 3.采用光還原AgNO3的方法在多孔ZnO薄膜的表面負(fù)載金屬Ag得到Ag/ZnO多孔薄膜。研究了Ag/ZnO多孔薄膜的結(jié)構(gòu)、表面形貌、光學(xué)性質(zhì)及光催化性能。結(jié)果表明，Ag修飾前后，薄膜的表面形貌發(fā)生明顯變化，Ag/ZnO復(fù)合材料的吸收邊界發(fā)生紅

6、移，光催化活性提高。光照2 h后，多孔Ag/ZnO薄膜光催化分解RhB的降解率在90％以上，同一樣品重復(fù)20次，降解率保持在80％以上。 4.以多孔ZnO薄膜作為工作電極，在0.5 mol·dm-3Na2SO4和NaF溶液中，采用陽(yáng)極恒電位氟化的方法制備了多孔F/ZnO薄膜，對(duì)薄膜的表面形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了氟化電勢(shì)、氟化時(shí)間、NaF溶液濃度等條件對(duì)光催化性能的影響。結(jié)果表明，氟化基本上沒(méi)有影響薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，但改變了薄膜