聚苯并咪唑在離子液體中的聚合以及流變行為研究.pdf

1、聚苯并咪唑(PBI)是一種具有咪唑雜環(huán)的線性聚合物。因其在分子結構中具有芳雜環(huán)結構特點，因此具有耐高溫、耐強酸強堿性、抗燃性等優(yōu)良的性能，在耐高溫過濾織物、抗燃保護服、宇航服和耐化學腐蝕方面有著重要的應用。
　　 目前商業(yè)化的只有聚（2，2’-間苯撐-5,5’-二苯并咪唑）(mPBI)，工業(yè)上常用的聚合方法是熔融聚合（包括預聚和固相聚合）。由于熔融聚合操作步驟繁瑣、條件苛刻、溫度較高，目前實驗室主要采用以多聚磷酸(PPA)為溶劑

2、的溶液聚合法來制備PBI。
　　 離子液體(ILs)作為一種新型的溶劑，具有“零”蒸氣壓、高穩(wěn)定性和催化功能，已經廣泛用于有機合成反應以及聚合反應中。本課題組研究證明聚苯并咪唑在離子液體中與常規(guī)的溶劑相比有較高的溶解度，因此本論文為了達到更好的聚合效果，考慮采用以離子液體作為溶劑來進行溶液聚合。在合成的過程中通過改變實驗條件進行測試，試討論聚苯并咪唑合成工藝以及分子量的影響因素。然后再用不同的清洗系統(tǒng)來去除產物中所含的雜質，并討

3、論清洗效果。最后再將聚苯并咪唑溶于離子液體中，并討論聚苯并咪唑/離子液體的流變行為。
　　 通過以上的研究工作，本文得到了如下的結論：
　　 (1)我們以3，3’，4,4’-二氨基聯(lián)苯胺(TAB)和間苯二甲酸(IPA)為單體，五氧化二磷(P2O5)為脫水劑，在氯化1-丁基-3-甲基咪唑離子液體中合成聚（2，2’-間苯撐-5，5’-二苯并咪唑）。通過紅外光譜圖和核磁共振譜圖的表征和分析，證實了在所采用的新溶劑體系一離子液體

4、中，能夠成功地合成聚苯并咪唑。通過熱重分析來分析聚苯并咪唑的熱穩(wěn)定性，并進一步證明了聚苯并咪唑的成功合成。
　　 (2)通過在不同實驗條件下反應討論聚苯并咪唑合成工藝以及分子量的影響因素。以3，3’，4，4’-二氨基聯(lián)苯胺(TAB)和間苯二甲酸(IPA)為單體，氯化1-丁基-3-甲基咪唑離子液體為溶劑，9.5％五氧化二磷(P2O5)為脫水劑，在150℃反應2h，210℃反應15h時，能夠制備得到分子量較高的聚苯并咪唑產物。

5、>　　 (3)分別對去離子水、無水乙醇和丙酮等清洗體系對聚苯并咪唑產物的清洗純化效果進行研究和探討，發(fā)現(xiàn)在無水乙醇中的清洗效果最好，大約在16h即可達到純化的目的。
　　 (4)然后本文研究了聚苯并咪唑/離子液體溶液的流變行為。探討了濃度和溫度等因素對溶液穩(wěn)態(tài)流變行為的影響。結果表明聚苯并咪唑/離子液體溶液表現(xiàn)出一種典型的切力變稀的流變行為。通過計算求得的聚苯并咪唑/離子液體溶液的粘流活化能，此結果表明溶液對溫度非常敏感。