微米級(jí)氣凝膠小球的制備及其應(yīng)用研究.pdf

1、氣凝膠是一種由納米粒子或高聚物分子構(gòu)成的多孔性固態(tài)材料，具有密度低、孔隙率高、孔分布均勻等特點(diǎn)。其特有的納米尺寸孔洞結(jié)構(gòu)使得它在熱學(xué)、聲學(xué)、電學(xué)、光學(xué)等方面表現(xiàn)出獨(dú)特的性質(zhì)，在諸多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。近年來，微球型功能材料的制備是材料界的熱門話題之一，它為功能材料的應(yīng)用開拓了許多新的領(lǐng)域，但至今未見制備氣凝膠微球的研究報(bào)道，因此微球形氣凝膠材料的制備研究具有重要的意義。本文以工業(yè)硅溶膠為原料，運(yùn)用乳液分散成球技術(shù)，結(jié)合對(duì)

2、溶膠-凝膠過程的控制，獲得SiO2水凝膠微球，再通過非超臨界干燥方法成功地制備出了微米級(jí)SiO2氣凝膠小球，采用SEM、TEM、光學(xué)顯微鏡、BET等技術(shù)對(duì)其進(jìn)行了表征，該方法制得的氣凝膠微球典型樣品為乳白色輕質(zhì)固體，球的大小均勻，粒徑10～200μm范圍內(nèi)大小可控，密度約381 kg·m-3，，比表面積392.9 m2·g-1，孔分布集中在10-30 nm，最可幾孔徑17 nm左右，該微球由直徑為15 nm的SiO2納米粒子

3、相互聚結(jié)構(gòu)成。通過控制乳液的形成條件-油相與水相的體積比、攪拌速度、乳化劑的HLB值、乳化劑的濃度等手段可以控制所得微球的平均粒徑。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，為大規(guī)模制備氣凝膠產(chǎn)品提供了一條切實(shí)可行的路線。在自行設(shè)計(jì)的程序升溫脫附裝置中，采用程序升溫脫附法，測(cè)定了不同溫度焙燒的微米級(jí)SiO2氣凝膠小球?qū)τ袡C(jī)物-正己醇的程序升溫脫附曲線(TPD)，采用本征動(dòng)力學(xué)方程，計(jì)算了這些小球?qū)φ捍嫉拿摳交罨?，得到了小球?yīng)用的最佳活

4、化溫度600℃，此時(shí)的脫附活化能為41.57 kJ·mol-1。為氣凝膠微球吸附特性方面的應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。在成功制備微米級(jí)SiO2氣凝膠小球的基礎(chǔ)上，以硫酸氧鈦以及工業(yè)硅溶膠為原料，采用相同的乳液成球技術(shù)，通過對(duì)溶膠—凝膠過程和干燥工藝的不同控制，制備出了兩種不同的TiO2/SiO2氣凝膠微球，并采用光學(xué)顯微鏡、SEM、TEM、BET、XRD對(duì)其進(jìn)行了表征對(duì)比。這些微球均為乳白色輕質(zhì)多孔固體，球的大小均勻，粒徑10～20

5、0μm范圍內(nèi)大小可控：采用傳統(tǒng)的非超臨界干燥法制得的微球①密度約177kg·m-3，比表面積372 m2·g-1，孔分布集中在10-40 nm，最可幾孔徑25 nm，由直徑為15 nm的TiO2/SiO2納米粒子相互聚結(jié)構(gòu)成；通過溶膠-凝膠過程中添加凝膠網(wǎng)絡(luò)誘導(dǎo)劑制得的微球②密度約297kg·m-3，比表面積371.59 m2·g-1，最可幾孔徑12.52 nm，由直徑為15 nm的TiO2/SiO2納米粒子相互聚結(jié)構(gòu)成。通過

6、對(duì)幾種不同的催化劑-P25、塊狀TiO2/SiO2氣凝膠、TiO2/SiO2氣凝膠微球①、TiO2/SiO2氣凝膠微球②對(duì)亞甲基蘭光催化效果、回收率以及回收后的光催化效果的比較，得出微球型TiO2/SiO2氣凝膠①②具有最佳的光催化應(yīng)用效果，結(jié)合催化劑制備周期和成本的考慮，采用新方法制得的TiO2/SiO2氣凝膠微球②在未來將更具有發(fā)展?jié)摿?。通過摻雜Fe3+，以硫酸氧鈦為原料采用水解-膠溶法制得了具有可見光吸收特性的TiO2