鉀稀土鎢青銅的制備及電性能研究.pdf

1、本文采用稀土多元滲法對(duì)具有Keggin結(jié)構(gòu)的5種含過(guò)渡金屬的多金屬氧酸鹽Kn [SiX3(OH2)3W9O37] (n=7或10,X= Cu3+,Fe3+,Co3+, Mn2+和AI3+)在550℃、600℃、650℃和700℃條件下,用含Nd、La和Ce的溶液作滲劑制備稀土鎢青銅,并經(jīng)XRD驗(yàn)證所制備的稀土鎢青銅為四方型。探討了不同擴(kuò)滲溫度、不同稀土滲劑、不同擴(kuò)滲時(shí)間對(duì)稀土鎢青銅制備的影響,得出不同前驅(qū)體制備稀土鎢青銅的最佳工藝條件：

2、分別以Kn [SiX3(OH2)3W9O37]為前驅(qū)體,擴(kuò)滲時(shí)間均為4 h；溫度分別為700℃,650℃,600℃,550℃和500℃；不同的稀土滲劑對(duì)稀土鎢青銅的制備基本無(wú)影響。用X光電子能譜(XPS)對(duì)擴(kuò)滲后得到的稀土鎢青銅中各元素的電子結(jié)合能進(jìn)行了分析。測(cè)試結(jié)果表明：微量Nd、Ce和La稀土元素均可滲入到所制備的稀土鎢青銅中,并均以正三價(jià)存在；W以W6+和W5 +混合價(jià)態(tài)存在,從而使整個(gè)化合物達(dá)到電荷平衡。用TG-DTA對(duì)所制備的

3、稀土鎢青銅進(jìn)行了熱穩(wěn)定性測(cè)試,TG在溫度較低時(shí)曲線為平滑的直線,無(wú)失重現(xiàn)象,DTA在400℃~600℃之間出現(xiàn)較寬分解強(qiáng)峰,是低價(jià)態(tài)W在高溫空氣中被氧化的結(jié)果,稀土鎢青銅在400℃以下熱穩(wěn)定性良好。用四電極法分別對(duì)稀土多元滲得到的稀土鎢青銅進(jìn)行了導(dǎo)電性測(cè)試。結(jié)果表明,室溫下含La滲劑得到的K0.57La0.0062WO3電導(dǎo)率最高為2.03S·cm-1,含Ce滲劑得到的K0.59Ce0.0014WO3電導(dǎo)率最高為0.0834 S·cm-