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1、以1.2-二甲基咪唑?yàn)橹饕?,采取無溶劑合成法共合成了五種新型1—烷基-2,3-二甲基咪嘩六氟磷酸鹽類離子液體,產(chǎn)物的得率約為89.0%;在離子液體中加入適量的丙酮,使其粘度與水相當(dāng),加入活性炭去除有色物質(zhì)和無機(jī)鹽。對離子液體溶液進(jìn)行光譜掃描,發(fā)現(xiàn)在400-800nm范圍內(nèi)無明顯吸收;采用紫外、紅外和質(zhì)譜分析法對產(chǎn)物進(jìn)行表征,結(jié)果與分子結(jié)構(gòu)相一致。 離子液體易溶于丙酮、甲醇和乙腈,不溶于水、甲苯和四氯化碳,電化學(xué)窗口在4V以上
2、。通過對離子液體結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)關(guān)系的研究,發(fā)現(xiàn)密度隨陽離子側(cè)鏈上的取代基鏈長增加而降低,而粘度隨取代基長度的增加而增大。離子液體種類對酶電極電化學(xué)性能有較大影響。在所合成的五種離子液體中,僅有1—戊基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體酶電極的循環(huán)伏安曲線上出現(xiàn)過氧化氫酶的特征氧化還原峰,這表明酶在該離子液體中能保持較高的催化活性。 用1—戊基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸替代傳統(tǒng)粘結(jié)劑—石蠟油制備離子液體修飾碳糊電極。以碳糊電
3、極為工作電極,考察鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安和電化學(xué)阻抗行為。因1—戊基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸具有較好的導(dǎo)電性,離子液體碳糊電極比傳統(tǒng)的碳糊電極具有更高的導(dǎo)電效率,鐵氰化鉀在電極上表現(xiàn)出良好的可逆性;在碳糊電極上修飾血紅蛋白海藻酸鈉膜制成生物傳感器,用于合成樣品過氧化氫和亞硝酸鈉的測定。過氧化氫的線性方程為:Y(10-4A)=0.3143X(mmol/L)—0.6571,R2=0.9959。 以離子液體為介質(zhì),制備了空白離子液
4、體電極及過氧化氫酶電極。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)離子液體空白電極的基體峰電流都在數(shù)nA范圍內(nèi);僅有1—戊基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸離子液體能很好地保持酶活,從而呈現(xiàn)靈敏的電化學(xué)響應(yīng)。此外,1—戊基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體/過氧化氫酶電極還具有良好的穩(wěn)定性。電極在4℃保存30天后,它的電化學(xué)性質(zhì)沒有明顯變化。在0.1mol/L的磷酸緩沖溶液(pH7.0)中,該酶電極還原峰電流隨溶液中過氧化氫濃度的增加而增大。當(dāng)過氧化氫濃度在3.17~1
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