NaZn-,13-型La（Fe，Co，Si）-,13-化合物的一種制備方法及其磁熱效應研究.pdf

1、探索新型室溫磁制冷材料是當代科學研究的熱點課題之一?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)的室溫巨磁熱效應材料是具有高磁化強度的一級相變材料。我們試圖研究R(Fe,T)11化合物磁熱效應，但在制備樣品的過程中發(fā)現(xiàn)用La(Fe,Si)11配比制備的樣品容易形成NaZn13型La(Fe,Si)13化合物。這使我們研究這種制備新工藝及用此工藝制備出試樣的磁熱效應性能。本文主要報道用1:11化學配比制備的La(Fe,T)13(T為穩(wěn)定元素)化合物的制備條件與物相、晶體結構、

2、磁性和磁熱效應。 本文研究內(nèi)容和結果如下：(1)1:11化學配比的LaFe11-xSix(x=1.2，1.4，1.8，2.0)化合物在1373 K經(jīng)2小時退火后形成晶體結構為NaZn13型結構(空間群Fm3c)，并帶有少量的α-Fe相。隨著Si含量的增加，居里點從185 K線性增加到261 K。該系列化合物在外加磁場變化為0-1.5 T時，等溫磁熵變分別為15.4 J/kgK、11 J/kgK、2.4 J/kgK、1.9 J/k

3、gK。掃描電鏡和能譜分析表明：LaFe9.8Si1.2和LaFe9.6Si1.4的主相成分分別為LaFe10.8Si1.09和LaFe10.58Si1.78，化學配比非常接近1:13相。(2)對LaFe9.8Si1.2和LaFe9.6Si1.4化合物在1373 K分別退火2小時、50小時、100小時，并比較了其晶體結構及磁熱效應。結果表明：退火時間的延長可使α-Fe相的含量明顯減少，而且能增加其等溫磁熵變。(3)為了提高LaFe9.8S

4、i1.2和LaFe9.6Si1.4化合物的居里點，對化合物添加了適量的Co元素。對LaFe9.8-xCoxSi1.2(x=0.8，0.9)化合物進行了掃描電鏡分析和能譜分析，主相成分分別為LaFe9.96Co0.11Si1.51和LaFe10.08Co0.15Si1.21，化學配比與1:13很接近。用朗道理論擬合了等溫磁化曲線及等溫磁熵變，實驗結果與理論計算值符合的很好。通過朗道系數(shù)的變化規(guī)律討論了Co元素對相變的影響。(4)研究了未退

5、火條件下的LaFe11-xSix(x=2.0，2.2，2.4，2.6，2.8，3.0，4.0，5.0)化合物的晶體結構及其磁熱效應。當Si含量在2≤x<2.6時，化合物結晶為NaZn13型(空間群Fm3c)結構。當Si含量在2.8≤x≤5時，晶體結構為Ce2Ni17Si9型結構。LaFe11-xSix(x=2.0，2.2，2.4)化合物的居里點分別為：260 K，255 K，240 K，等溫磁熵變分別為1.9 J/kgK，2.1J/kg

6、K和1.3 J/kgK。LaFe11-xSix(x=2.2，2.4)化合物的掃描電鏡和能譜分析表明：其主相成分為LaFe9.88Si2.17和LaFe9.35Si2.26。從以上研究可以得出結論：以化學配比La(Fe,T)11制備的化合物在低Si含量時，經(jīng)短時間退火即可得到單相性很好的NaZn13型La(Fe,T)13化合物。在高Si含量時不需要退火即可得到單相性很好的NaZn13型La(Fe,T)13化合物。所以這種制備方法對NaZn