無孔剛性色譜介質(zhì)的制備及其表征.pdf

1、本文旨在合成一種可以實現(xiàn)快速、高分辨率分離效果的高分子離子交換介質(zhì)。首先以聚乙烯吡咯烷酮（PVPK-30）為分散劑，甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）為聚合單體，在水與乙醇體系中，利用偶氮二異丁腈（AIBN）引發(fā)聚合反應(yīng)，并在反應(yīng)期間加入交聯(lián)劑三（2，甲基丙烯酸甲酯）丙烷（TRI），合成了剛性、單分散的高分子GMA微球，簡稱為PGMA。實驗中，考察了不同的乙醇/水比例和不同的交聯(lián)劑加入量對微球粒徑和機(jī)械強(qiáng)度的影響。分別采用粒徑分析儀、掃描電

2、鏡和高效液相色譜測試了微球的粒徑分布、外形和機(jī)械強(qiáng)度。結(jié)果顯示，得到了平均粒徑為4.9微米，呈單分散，表面光滑無孔，機(jī)械強(qiáng)度良好的色譜介質(zhì)。 通過在微球表面修飾了磺酸基，得到了一種陽離子交換介質(zhì)。實驗中采用了兩種不同的方法在介質(zhì)表面修飾磺酸基，一是利用亞硫酸鈉直接與微球上的環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng)，二是利用硝酸鈰氨引發(fā)劑的作用，在活性羥基位點上接枝聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）高分子鏈。其中AMPS本身也是一種強(qiáng)離子交換劑。最

3、后利用了紅外光譜和濕法稱重驗證磺酸基在介質(zhì)上的接枝反應(yīng)。 利用溶菌酶作為模型蛋白比較了這兩種不同修飾方法后的介質(zhì)對蛋白的靜態(tài)吸附容量，發(fā)現(xiàn)接枝了AMPS高分子鏈的介質(zhì)，蛋白吸附量提高了一倍以上。進(jìn)一步利用自制的高分子微球填充色譜柱，進(jìn)行HPLC分離蛋白質(zhì)實驗，結(jié)果顯示采用了這種懸浮聚合法得到的微球，具有良好色譜操作性能。而通過由硝酸鈰氨引發(fā)的接枝反應(yīng)，可以得到一種合成方法簡易的色譜介質(zhì)，同時也可以采用這種方法在微球表面接枝上更多