油茶果殼熱解反應(yīng)及其中孔活性炭的制備與表征.pdf

1、以廣西油茶果殼為原料、N2為保護(hù)氣，在自制的管式熱解裝置上進(jìn)行了油茶果殼熱解反應(yīng)研究；以磷酸為活化劑，分別采用常規(guī)加熱和微波內(nèi)熱炭化-活化一步法進(jìn)行了油茶果殼基中孔活性炭的制備、表征及孔結(jié)構(gòu)研究。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 在300～800℃條件下，考察了熱解溫度對(duì)熱解炭、生物油和不凝氣體收集率分布的影響。采用GC-MS和GC技術(shù)對(duì)生物油中的主要成分進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，隨著溫度的升高，熱解炭收集率下降，不凝氣體收集率升高，生物油

2、收集率呈先升高后下降趨勢(shì)，并在500℃獲得最高收集率40.2%；油茶果殼熱解生物油是一種成分復(fù)雜的含氧有機(jī)混合物，共分離出73個(gè)峰，鑒定出酸、酚、醛酮、呋喃和酯類24個(gè)主要化合物，占色譜總流出峰面積的68.73%，其中乙酸、鄰苯二酚、2，6-二甲氧基苯酚、4-甲基鄰苯二酚和2-甲氧基苯酚的含量分別為32.82%、5.24%、4.38%、3.27%和3.19%；對(duì)油茶果殼熱解生成生物油反應(yīng)過程進(jìn)行了分析，獲得了油茶果殼熱解反應(yīng)的復(fù)雜反應(yīng)網(wǎng)

3、絡(luò)圖。
　　 以磷酸為活化劑，分別考察了常規(guī)加熱和微波內(nèi)熱炭化-活化一步法制備油茶果殼基活性炭的影響因素，獲得了較適宜的活性炭制備條件。常規(guī)加熱活化制備活性炭(hAC)的較適宜條件為：浸漬時(shí)間20 h，磷酸濃度50(wt)%，原料粒度0.25～0.38 mm，活化溫度500℃，活化時(shí)間2.5 h，浸漬比1:2.0，其碘和亞甲基藍(lán)吸附值分別為969.87 mg·g-1和285.00 mg·g-1；微波內(nèi)熱活化制備活性炭(mwAC)

4、的較適宜條件為：原料粒度0.25～0.38mm、浸漬比1:2.0、磷酸濃度60(wt)%、微波時(shí)間18 min、微波功率700 W、浸漬時(shí)間20 h，其碘和亞甲基藍(lán)吸附值分別為1015.34 mg·g-1和231.80mg·g-1。
　　 采用低溫氮吸附、SEM、XRD、FT-IR、Boehm滴定和TG/DTA等技術(shù)對(duì)自制的油茶果殼基活性炭進(jìn)行了表征與孔結(jié)構(gòu)研究；采用BJH和αs-plot法對(duì)活性炭的氮吸附曲線進(jìn)行研究，結(jié)果表明

5、，hAC和mwAC兩種活性炭的BET比表面積SBET分別為1598.9 m2·g-1和1767.5 m2·g-1，中孔率分別達(dá)75.3%和84.3%，孔徑集中分布在1.4～5 nm；結(jié)合活性炭的吸附能力與孔結(jié)構(gòu)信息，獲知微波活化制備的活性炭?jī)A向于形成口小腔大型孔；XRD分析表明兩種活性炭均屬難石墨化的亂層結(jié)構(gòu)；FT-IR和Boehm滴定分析表明活性炭表面含有羧基、內(nèi)酯基、酚羥基等含氧官能團(tuán)，mwAC的表面酸性比hAC的表面酸性強(qiáng)；TG/