鈀化學(xué)蒸氣發(fā)生方法及其在原子光譜中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文在基于提出貴金屬元素鈀的化學(xué)蒸氣發(fā)生的增敏劑的基礎(chǔ)上，成功實(shí)現(xiàn)了化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子吸收光譜法(CVG-AAS)和化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法(CVG-AFS)測(cè)定實(shí)際樣品中的痕量鈀。論文包括實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)，分析條件的優(yōu)化，分析方法的建立、實(shí)際樣品的預(yù)處理、分離富集以及對(duì)痕量元素的測(cè)定等。
　　 第一章首先介紹了原子光譜分析中的各種氣體揮發(fā)性進(jìn)樣技術(shù)，然后重點(diǎn)闡述了化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)的發(fā)展、蒸氣發(fā)生機(jī)理、原子化機(jī)理、過(guò)渡金屬貴金

2、屬的化學(xué)蒸氣發(fā)生研究進(jìn)展、化學(xué)蒸氣發(fā)生裝置的新技術(shù)以及干擾等等。最后對(duì)化學(xué)蒸氣發(fā)生在原子光譜中的應(yīng)用情況等作了簡(jiǎn)要闡述。
　　 第二章研究并建立了CVG-AAS法測(cè)定實(shí)際樣品中的痕量鈀。研究表明在微量的二乙胺基二硫代甲酸鈉(DDTC)存在下，鈀的化學(xué)蒸氣發(fā)生效率得到顯著改善，大大提高了測(cè)定靈敏度。對(duì)增敏劑的增敏效應(yīng)機(jī)理及鈀的蒸氣發(fā)生機(jī)理進(jìn)行了探討。新建立方法的靈敏度和穩(wěn)定性均有較大的提高，在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，鈀的檢出限達(dá)1.8μ

3、g/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％(n=6)。
　　 第三章提出了一種簡(jiǎn)單易行的萃取/反萃取預(yù)分離富集工業(yè)廢水中痕量鈀的方法，并成功實(shí)現(xiàn)了CVG-AFS對(duì)鈀的定量分析。該體系萃取所用的絡(luò)合劑DDTC同時(shí)又是鈀的化學(xué)蒸氣發(fā)生的增敏劑，反萃劑鹽酸同時(shí)又是鈀的化學(xué)蒸氣發(fā)生體系的酸介質(zhì)和載流。因此在簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程的同時(shí)又大大提高了分析測(cè)定的靈敏度。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，鈀的檢出限達(dá)5.4ng/L，精密度(RSD)為2.1％。該法成功用于測(cè)定