高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)的建立及環(huán)保型高效液相色譜儀的可行性研究.pdf

1、藥品不同于一般產(chǎn)品，是用于預(yù)防、治療和診斷人體疾病的物質(zhì)。它與人類(lèi)的身體健康和生命安全息息相關(guān)，安全有效的藥品可以治療疾病、祛除痛苦；而假劣藥品則會(huì)貽誤病情，甚至致人于死地。由于制售假藥能夠帶來(lái)豐厚的利潤(rùn)，假藥已成為一個(gè)世界性的問(wèn)題。打擊假劣藥品是藥品監(jiān)管部門(mén)保障人民用藥安全的關(guān)鍵。 在國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局的大力支持下，中國(guó)藥品生物制品檢定所開(kāi)展了快速、準(zhǔn)確篩查假劣藥品方法的研究工作。本論文隸屬于該項(xiàng)目，由兩大部分組成：第一部

2、分是化學(xué)藥品高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)的研究與應(yīng)用；第二部分是環(huán)保型高效液相色譜儀的可行性研究。 在第一部分中，以常用化學(xué)藥品為研究對(duì)象，根據(jù)藥理作用將其分類(lèi)，按類(lèi)別建立通用、簡(jiǎn)單的高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)(包括鑒別系統(tǒng)和定量系統(tǒng))。本部分完成了八個(gè)類(lèi)別共計(jì)61個(gè)品種的高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)的建立工作，分別為腎上腺皮質(zhì)激素類(lèi)(10個(gè)品種)、性激素類(lèi)(9個(gè)品種)、磺胺類(lèi)(5個(gè)品種)、降血糖類(lèi)(7個(gè)品種)、鈣通道阻滯劑(9個(gè)品種)、

3、調(diào)血脂類(lèi)(7個(gè)品種)、抗艾滋類(lèi)(8個(gè)品種)、抗瘧藥(6個(gè)品種)。高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)采用乙腈-水、甲醇-水、甲醇-緩沖鹽等簡(jiǎn)單的流動(dòng)相體系，利用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。在每一類(lèi)別中，大多數(shù)品種能夠在同一流動(dòng)相體系中同時(shí)分離測(cè)定，具有較好的分離度，滿(mǎn)足了鑒別要求。對(duì)其中的23個(gè)品種進(jìn)行了方法學(xué)考察，結(jié)果表明所建立的方法具有好的精密度和準(zhǔn)確度，適用于定量分析。目前，已有六類(lèi)藥品的檢測(cè)方法通過(guò)基層藥檢所的驗(yàn)證。對(duì)于市售的30種藥品及保健品進(jìn)行

4、篩查，檢出違規(guī)樣品6批。另外，為了增強(qiáng)方法的簡(jiǎn)便性，嘗試用參比物替代對(duì)照品，并對(duì)其進(jìn)行了初步研究。 為了滿(mǎn)足抽驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)假劣藥品的即時(shí)確證工作，在第二部分中，著手研制車(chē)載高效液相色譜儀。由于車(chē)內(nèi)空間狹小，廢液如何存放是首先要解決的問(wèn)題，即車(chē)載高效液相色譜儀必須要環(huán)保。為此開(kāi)展環(huán)保型高效液相色譜儀的可行性研究工作。與常規(guī)高效液相色譜儀不同的是，環(huán)保型高效液相色譜儀采用密閉循環(huán)裝置，既節(jié)約了流動(dòng)相，又減少了廢液的排放。通過(guò)對(duì)常用的流動(dòng)相

5、(乙腈-水、甲醇-水、甲醇-緩沖鹽)體系中各個(gè)色譜參數(shù)的考察以及對(duì)單組分、多組分樣品連續(xù)進(jìn)樣的保留時(shí)間、峰面積的RSD的比較，證實(shí)了環(huán)保型高效液相色譜儀經(jīng)濟(jì)、穩(wěn)定、可行；以回流液為流動(dòng)相對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行的多次測(cè)定證明密閉循環(huán)系統(tǒng)可以用于藥品的含量測(cè)定。環(huán)保型高效液相色譜儀經(jīng)過(guò)進(jìn)一步改進(jìn)構(gòu)成車(chē)載高效液相色譜儀(樣機(jī)正在生產(chǎn)中)，從而實(shí)現(xiàn)了高效液相色譜系統(tǒng)的移動(dòng)性，滿(mǎn)足了分析檢驗(yàn)工作的實(shí)時(shí)性。本論文建立的高效液相色譜快速檢定系統(tǒng)具有專(zhuān)屬、簡(jiǎn)單