近紅外光譜分析技術(shù)在線檢測乳液聚合反應的應用.pdf

1、乳液產(chǎn)品在諸多領域都有著廣泛的應用，但在乳液聚合生產(chǎn)中缺乏一種分析手段能夠?qū)θ橐后w系的性質(zhì)進行快速測量，從而來指導乳液聚合反應的進行。近紅外光譜分析技術(shù)以其分析速度快、不破壞樣品、可在線測量等特點為在線測量乳液聚合體系的性質(zhì)提供了方法。 本課題以苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)乳液共聚體系為研究對象，采用光纖和透反射式探頭在線測量乳液聚合體系的近紅外吸收光譜，并在反應中按一定時間間隔測量反應體系的近紅外光譜，并同時取樣。分別采

2、用氣相色譜、動態(tài)光散射、烘干稱重、凝膠色譜和氫譜核磁共振法對乳液樣品進行測量，得到其殘余單體含量、乳膠粒子尺寸、乳液固含量、重均分子量和共聚物中St摩爾百分含量等性質(zhì)數(shù)據(jù)。用多元校正方法將性質(zhì)數(shù)據(jù)與近紅外光譜關聯(lián)，建立乳液的殘余單體含量、乳膠粒子尺寸、乳液固含量、乳液重均分子量和乳液共聚物組成的校正模型。研究結(jié)果表明，近紅外光譜預測值與參考方法測量值相一致，說明近紅外光譜對乳液體系的上述性質(zhì)進行測量是可行的。 根據(jù)預測值和對實際

3、值之間的平方相關系數(shù)(R2)和交互驗證標準差(SEC)，對不同光譜預處理方法對校正模型的影響進行了研究，發(fā)現(xiàn)多元散射校正可以有效的消除光譜信息中乳膠粒子光散射造成的噪音，能夠提高校正模型的平方相關系數(shù)，并降低校正模型的交互驗證標準差。但對乳膠粒子尺寸校正模型，不能光譜數(shù)據(jù)進行MSC處理，因為散射信息與乳膠粒子尺寸具有相關性，是建模的有用信息。使用校正模型對乳液反應體系的殘余單體含量進行在線測量，得出乳液聚合過程中殘余單體含量的連續(xù)變化圖