近紅外光譜分析技術(shù)在線檢測(cè)乳液聚合反應(yīng)的應(yīng)用.pdf

1、乳液產(chǎn)品在諸多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用，但在乳液聚合生產(chǎn)中缺乏一種分析手段能夠?qū)θ橐后w系的性質(zhì)進(jìn)行快速測(cè)量，從而來(lái)指導(dǎo)乳液聚合反應(yīng)的進(jìn)行。近紅外光譜分析技術(shù)以其分析速度快、不破壞樣品、可在線測(cè)量等特點(diǎn)為在線測(cè)量乳液聚合體系的性質(zhì)提供了方法。 本課題以苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)乳液共聚體系為研究對(duì)象，采用光纖和透反射式探頭在線測(cè)量乳液聚合體系的近紅外吸收光譜，并在反應(yīng)中按一定時(shí)間間隔測(cè)量反應(yīng)體系的近紅外光譜，并同時(shí)取樣。分別采

2、用氣相色譜、動(dòng)態(tài)光散射、烘干稱重、凝膠色譜和氫譜核磁共振法對(duì)乳液樣品進(jìn)行測(cè)量，得到其殘余單體含量、乳膠粒子尺寸、乳液固含量、重均分子量和共聚物中St摩爾百分含量等性質(zhì)數(shù)據(jù)。用多元校正方法將性質(zhì)數(shù)據(jù)與近紅外光譜關(guān)聯(lián)，建立乳液的殘余單體含量、乳膠粒子尺寸、乳液固含量、乳液重均分子量和乳液共聚物組成的校正模型。研究結(jié)果表明，近紅外光譜預(yù)測(cè)值與參考方法測(cè)量值相一致，說(shuō)明近紅外光譜對(duì)乳液體系的上述性質(zhì)進(jìn)行測(cè)量是可行的。 根據(jù)預(yù)測(cè)值和對(duì)實(shí)際

3、值之間的平方相關(guān)系數(shù)(R2)和交互驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差(SEC)，對(duì)不同光譜預(yù)處理方法對(duì)校正模型的影響進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)多元散射校正可以有效的消除光譜信息中乳膠粒子光散射造成的噪音，能夠提高校正模型的平方相關(guān)系數(shù)，并降低校正模型的交互驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差。但對(duì)乳膠粒子尺寸校正模型，不能光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行MSC處理，因?yàn)樯⑸湫畔⑴c乳膠粒子尺寸具有相關(guān)性，是建模的有用信息。使用校正模型對(duì)乳液反應(yīng)體系的殘余單體含量進(jìn)行在線測(cè)量，得出乳液聚合過(guò)程中殘余單體含量的連續(xù)變化圖