花生及土壤中丁酰肼、六六六、乙草胺及其代謝產(chǎn)物的測(cè)定與研究.pdf

1、農(nóng)藥殘留問(wèn)題是目前影響食品安全的重要問(wèn)題，一直被世界各國(guó)政府和組織所關(guān)注，而花生是糧谷類(lèi)食品中公認(rèn)的難做的樣品，因此花生中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究也日趨重要。而花生由于大量油脂等基質(zhì)干擾，使用傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法無(wú)法檢測(cè)，因此有必要對(duì)花生農(nóng)藥殘留檢測(cè)進(jìn)行研究。 本論文針對(duì)花生中基質(zhì)嚴(yán)重干擾農(nóng)藥殘留檢測(cè)的問(wèn)題，研究和建立了一種快速、高效、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的花生中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法。本論文根據(jù)花生中基質(zhì)的特點(diǎn)，在提取時(shí)用乙腈做溶劑勻漿提取，S

2、PE凈化方法。具體內(nèi)容及研究結(jié)果如下： 1、從丁酰肼的測(cè)定開(kāi)始，確立相應(yīng)的檢測(cè)方法。進(jìn)一步測(cè)定土壤中殘留農(nóng)藥丁酰肼的含量。并對(duì)丁酰肼的代謝過(guò)程和產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定和研究，從而建立相應(yīng)的檢測(cè)方法和手段。本方法對(duì)丁酰肼及其代謝產(chǎn)物的總殘留量的氣相檢測(cè)方法和提取、水解、凈化等前處理?xiàng)l件進(jìn)行了試驗(yàn)，選擇了加入20ml氫氧化鈉(50％)以水蒸氣蒸餾提取180～220℃水解0.5小時(shí)、PH調(diào)節(jié)，氯化鈉凈化等前處理方法，采用30米長(zhǎng)弱極性毛細(xì)管柱分

3、離、電子俘獲檢測(cè)器檢測(cè)。丁酰肼在花生和土壤中的添加回收率84.7～98.6％，最低檢出限為0.0045mg/kg，可很好的滿足測(cè)定要求，滿足實(shí)驗(yàn)的要求。 2、研究了六六六，乙草胺及其代謝產(chǎn)物的總殘留量的氣相檢測(cè)方法和提取、凈化等前處理?xiàng)l件進(jìn)行了試驗(yàn)，選擇了乙腈提取、加入PH=7的磷酸緩沖溶液提高萃取效率，經(jīng)SPE柱凈化等前處理方法，采用30米長(zhǎng)弱極性毛細(xì)管柱分離、電子俘獲檢測(cè)器檢測(cè)。花生和土壤中的添加回收率85.3～96.8％，

4、最低檢出限為0.0038mg/kg，可很好的滿足測(cè)定要求。 3、方法對(duì)丁酰肼及其最終代謝產(chǎn)物的液相色譜檢測(cè)方法和提取、凈化等前處理?xiàng)l件進(jìn)行了試驗(yàn)，選擇了乙腈提取、飽和氯化鈉分層、PSA和C18固相萃取柱凈化等前處理方法，SymetryshelidRP18(3.9*150mm5μm)柱、乙腈/25mM磷酸水溶液(pH=3.0)作流動(dòng)相分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)?；ㄉ械奶砑踊厥章蕿?8.2％-98.2％(變異系數(shù)在2.42～11.